在分析工作中,洗凈玻璃儀器不僅是一個必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對化驗(yàn)工作的準(zhǔn)確度和精密度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析、微量分析等)有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器洗滌方法。
洗滌儀器的一般步驟
(1)用水刷洗 準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附的灰塵。
(2)用去污粉、肥皂或合成洗滌劑刷洗 去污粉是由碳酸鈉、白土、細(xì)砂等混合而成的,其堿性可去油污,以固體物質(zhì)的摩擦作用可去掉多種污物,缺點(diǎn)是去油力不強(qiáng)、有損玻璃,故滴定管等儀器不要用去污粉刷。比色皿等光學(xué)玻璃面嚴(yán)禁用去污粉擦。
近年來多用合成洗滌劑來刷洗玻璃儀器,它有較漒的去油污能力。洗凈的儀器倒置時,水流出后器壁不掛水珠。至此可用少量純水涮洗儀器三次,洗去自來水帶來的質(zhì),即可使用。
各種洗滌液的使用
針對儀器沾污物的性質(zhì),采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1-3。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用,生成的產(chǎn)物更難洗凈。
鉻酸洗液因毒性較大,近年來多以合成洗滌劑、有機(jī)溶劑等來去除油污,盡可能不用鉻酸洗液,但有時仍要用到,故也列入表內(nèi)。
表1-3 幾種常用的洗滌液
洗滌液及其配方 | 使用方法 |
(1)鉻酸洗液 研細(xì)的重鉻酸鉀20克溶于40毫升水中,慢慢加入360毫升濃硫酸 |
用于去除器壁殘留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可重復(fù)使用 |
(2)工業(yè)鹽酸(濃或1:1) | 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘渣 |
(3)堿性洗液 氫氧化鈉10%水溶液或乙醇溶液 |
水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好;注意,煮的時間太長會腐蝕玻璃。 堿-乙醇洗液不要加熱 |
(4)堿性高錳酸鉀洗液 4克高錳酸鉀溶于水中,加入10克氫氧化鈉,用水稀釋至100毫升 |
清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì),洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除 |
(5)草酸洗液 5~10克草酸溶于100毫升水中,加入少量濃鹽酸 |
洗滌高錳酸鉀洗液洗后產(chǎn)生的二氧化錳,必要時加熱使用 |
(6)碘-碘化鉀溶液 1克碘和2克碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100毫升 |
洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽 |
(7)有機(jī)溶劑 苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等 |
可洗去油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì),用時要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示劑溶液的干渣可用鹽酸-乙醇(1:2)洗液洗滌 |
(8)乙醇、濃硝酸(不可事先混和?。?/span> | 用一般方法很難洗凈的有機(jī)物可用此法:于容器內(nèi)加入不多于2毫升的乙醇,加入10毫升濃硝酸,靜置片刻,立即發(fā)生激烈反應(yīng),放出大量熱及二氧化氮,反應(yīng)停止后再用水沖洗操作應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,不可塞住容器,作好防護(hù) |
這些洗滌方法都是應(yīng)用物質(zhì)的物理(互溶性)及化學(xué)性質(zhì)達(dá)到洗凈儀器的目的。在化驗(yàn)室中可以把廢酸、回收的有機(jī)溶劑等分別收集起來以備應(yīng)用。