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       沉淀的干燥和灼燒是在一個(gè)預(yù)先灼燒至恒重的坩堝中進(jìn)行，因此，在沉淀的干燥和灼燒前，必須預(yù)先準(zhǔn)備好坩堝。

       1．坩堝的準(zhǔn)備

       先將瓷坩堝洗浄，小火烤干或烘干，編號（可用含F(xiàn)e3＋或Co2+的藍(lán)墨水在坩堝外壁上編號），然后在所需溫度下，加熱灼燒。灼燒可在高溫電爐中進(jìn)行。由于溫度驟升或驟降常使坩堝破裂，最好將坩堝放入冷的爐膛中逐漸升高溫度，或者將坩堝在已升至較高溫度的爐膛口預(yù)熱一下，再放進(jìn)爐膛中。一般在800~950℃下灼燒半小時(shí)（新坩堝需灼燒1小時(shí)）。從高溫爐中取出坩堝時(shí)，應(yīng)先使高溫爐降溫，然后將坩堝移入干燥器中，將干燥器連同坩堝一起移至天平室，冷卻至室溫（約需30分鐘），取出稱重。隨后進(jìn)行第二次灼燒，約15～20分鐘，冷卻和稱重。如果前后兩次重量之差不大于0．2毫克，即可認(rèn)為坩堝已達(dá)恒重，否則還需再灼燒，直至恒重為止。灼燒空坩堝的溫度必須與以后灼燒沉淀的溫度一致。

       坩堝的灼燒也可以在煤氣燈上進(jìn)行。事先將坩堝洗凈晾干，將其直立在泥三角上，蓋上坩堝蓋，但不要蓋嚴(yán)，需留一小縫。用煤氣燈逐漸升溫，最后在氧化焰中高溫灼燒，灼燒的時(shí)間和在高溫電爐中相同，直至恒重。

       2．沉淀的干燥和灼燒

       坩堝準(zhǔn)備好后，即可開始沉淀的干燥和灼燒。利用玻璃棒把濾紙和沉淀從漏斗中取出，按圖3－11所示，折卷成小包，把沉淀包卷在里面。此時(shí)應(yīng)特別注意，勿使沉淀有任何損失。如果斗上沾有些微沉淀，可用濾紙碎片擦下，與沉淀包卷在一起。

       將濾紙包裝進(jìn)已恒重的坩堝內(nèi)，使濾紙層較多的一邊向上，可使濾紙灰化較易。按圖3－12所示，斜置坩堝于泥三角上，蓋上坩堝蓋，然后如圖3－13所示，將濾紙烘干并炭化，在此過程中必須防止濾紙著火，否則會(huì)使沉淀飛散而損失。若已著火，應(yīng)立刻移開煤氣燈，并將坩堝蓋蓋上，讓火焰自熄。

       當(dāng)濾紙?zhí)炕螅芍饾u提高溫度，并隨時(shí)用坩堝鉗轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，把坩堝內(nèi)壁上的黑炭完全燒去，將炭燒成CO2而除去的過程叫灰化。待濾紙灰化后，將坩堝垂直地放在泥三角上，蓋上坩堝蓋（留一小孔隙），于指定溫度下灼燒沉淀，或者將坩堝放在高溫電爐中灼燒。一般第一次灼燒時(shí)間為30～45分鐘，第二次灼燒15～20分鐘。每次灼燒完畢從爐內(nèi)取出后，都需要在空氣中稍冷，再移入干燥器中。沉淀冷卻到室溫后稱重，然后再灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。

       微孔玻璃坩堝（或漏斗）只需烘干即可稱重，一般將微孔玻璃坩堝（或漏斗）連同沉淀放在表面皿上，然后放入烘箱中，根據(jù)沉淀性質(zhì)確定烘干溫度。一般第一次烘干時(shí)間要長些，約2小時(shí)，第二次烘干時(shí)間可短些，約45分鐘到1小時(shí)，根據(jù)沉淀的性質(zhì)具體處理。沉淀烘干后，取出坩堝（或漏斗），置干燥器中冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干、稱重，直至恒重為止。

       3．干燥器

       干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存干坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林，使之能與蓋子密合，如圖3－14所示。

       干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣。其上擱置潔凈的帶孔瓷板，坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。

       干燥劑吸收水分的能力都是有一定限度的。例如硅膠，20℃時(shí)，被其干燥過的1升空氣中殘留水分為6×10（-3次方）毫克；無水氯化鈣，25℃時(shí)，被其干燥過的1升空氣中殘留水分小于0．36毫克。因此，干燥器中的空氣并不是絕對干燥的，只是濕度較低而已。

       使用干燥器時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng)：

       ① 干燥劑不可放得太多，以免沾污坩堝底部。

       ② 搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子，如圖3－15所示。

       ③ 打開干燥器時(shí)，不能往上蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，オ能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。

       ④ 不可將太熱的物體放入干燥器中。

       ⑤ 有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開（不到1秒鐘），以放出熱空氣。

       ⑥ 灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會(huì)因吸收一些水分而使重量略有增加。

       ⑦ 變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色（含無水Co2+離子色），受潮后變粉紅色（水合Co2+離子色）?？梢栽?20℃烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。