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       氧化還原反應(yīng)在分析化驗(yàn)工作中用的也很多。常用的氧化劑有：重鉻酸鉀、高錳酸鉀、鐵氰化鉀、碘、碘酸鉀、溴酸鉀、硫酸鈰等；常用的還原劑有：硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉、亞砷酸鈉、草酸、硫酸亞鐵銨、氯化亞錫等。

       上述氧化劑與還原劑兩兩相搭配如下：

       重鉻酸鉀與亞鐵鹽；高錳酸鉀與亞鐵鹽；或高錳酸鈉與草酸鈉；碘與硫代硫酸鈉；硫酸鈰與硫酸亞鐵；次氯酸鈉與亞砷酸鈉。

       氧化和還原是事物矛盾的兩個方面，它們既是對立的又是統(tǒng)一的，彼此都不能脫離對方而孤立存在。就是說，一種物質(zhì)的氧化，必定同時伴隨著另一種物質(zhì)的還原。因?yàn)樵谘趸€原反應(yīng)中，所謂氧化是指原子或離子丟失電子（原子價增高）的化學(xué)過程。例如：

2Br-－2e  ?Br2

而還原則是指原子成離子獲得電子（原子價降低）的化學(xué)過程。例如：

Cl2＋2e  ?2Cl-

       但是，在氧化還原反應(yīng)中，電子不會平空而來，也不會運(yùn)停在游離狀態(tài)，只能從某些原子成離子轉(zhuǎn)到另一些離子或原子。所以，上述兩個過程應(yīng)統(tǒng)一為：

       在氧化還原過程中、能使其它物質(zhì)氧化而本身被還原的物質(zhì)則做氧化劑．如上例中的氯分子；而能使其它物質(zhì)還原本身被氧化的物質(zhì)叫做還原劑，如上例中的溴離子。

       氧化劑和還原劑當(dāng)量的確定，需看其在化學(xué)反應(yīng)過程中的電子得失數(shù)。

       現(xiàn)將比較常用的還原劑硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定方法作一討論，借以熟悉這一類標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定方法。這一標(biāo)定方法實(shí)際也屬于碘量法的分析工作中的一例。硫代硫酸鈉的是還原劑在化學(xué)反應(yīng)過程中被氧化劑碘氧化了，也可以說氧化劑碘被硫代硫酸鈉還原了。

       氧化劑碘，往柱不是用純碘加到硫代硫酸鈉溶液中去，而是從碘化物中用氧化劑把碘化物中的碘氧化出來，再與硫代硫酸鈉作用、這是由于純碘在空氣中容易揮發(fā)（升華），其量不好控制。這個反應(yīng)過程是這樣的：

       在上述反應(yīng)過程中，K2Cr2O7中的鉻（Cr6+）為正6價，變?yōu)镃r2（SO4）3時，成為三價的鉻離子，即每個Cr6+獲得3個電子，共有兩個鉻（Cr6+）在其中參加反應(yīng)，所以K2Cr2O7的氧化當(dāng)量為其分子量的1／6。故重鉻酸鉀的當(dāng)量應(yīng)為：

K2Cr2O7/6=294.19/6=49.03

       Na2S2O3在反應(yīng)前S為正2價，反應(yīng)后為Na2S4O6中的S是2 1/2價，對一個Na2S2O3分子來說，其中有兩個S，所以Na2S2O3的還原當(dāng)量為2×1／2＝1。硫代硫酸鈉是帶有5個結(jié)晶水（Na2S2O3·5H2O）的固體，一般都含有少量的雜質(zhì)（如硫、亞硫酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉等），而且易風(fēng)化失水，稱量不易達(dá)誰確要求。所以只能配成近似濃度，再用重鉻酸鉀作基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，終點(diǎn)以淀粉溶液作指示劑。

       例如，要配制0．2000N近似濃度的Na2S2O3溶液1000毫升（Na2S2O3·5H2O＝248.18）。

       應(yīng)稱取 Na2S2O3·5H2O的重量：

W=248.18×0.2×1＝49.64克

       在托盤天平上稱取49～50克Na2S2O3·5H2O加水溶解并沖至1000毫升，待靜置1周后標(biāo)定（如果需現(xiàn)標(biāo)定，可用煮沸驅(qū)除水中溶解的CO2）。

       配制基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)溶液：經(jīng)105℃烘干的K2Cr2O7稱取量為：

W=294.19/6×0.2×100/1000=9.8克

       在托盤天平上稱取K2Cr2O7 9～10克，又在分析天平上精確稱重，假設(shè)為9．8505克，溶解后沖至100毫升，其精確濃度為：

9.8505/（49.03×0.1）=0.2010N

       標(biāo)定與計算：

       取0．2010N K2Cr2O7溶液20亳升于三角瓶中，加10％KI10毫升，4N H2SO4溶液5毫升，搖動均勻，靜3分鐘，用近似0．2000N待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃色時，加新配1％淀粉指示劑3毫升，再繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。假設(shè)用Na2S2O3溶液為20．25，則根據(jù)NV＝N'V'公式計算出硫代硫酸鈉溶液的精確濃度應(yīng)為：

0.2010×20/20.25=0.1990N

       注：① 配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液需用無CO2的蒸餾水，即將蒸餾水加熱煮沸30分鐘以上，冷卻后使用。如有CO2存在時，Na2S2O3易被分解，Na2S2O3+H2CO3→NaHCO3+NaHSO3+S↓。

              ② 淀粉指示劑需用新配制的。配法：1克淀粉用少量水調(diào)和均勻，將100毫升蒸餾水煮沸后，邊加淀粉糊邊攪拌，再沸即可。應(yīng)澄清透明。

              ③ Na2S2O3易被空氣氧化：2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓；也易被微生物分解；日光能也能促進(jìn)Na2S2O3分解。所以Na2S2O3溶液應(yīng)盡量避免和空氣接觸，并貯存在有色瓶中。在新配制的Na2S2O3溶液中，可加入數(shù)滴氯仿或少量碘化汞（10毫克／升）防止微生物的分解。

              ④ 配成的Na2S2O3溶液，其濃度隨時間稍有改變，在最初10天內(nèi)，常常有些增加；此后濃度就慢慢減小。所以新配制好后，須靜置1周穩(wěn)定后再標(biāo)定。如長期保存需要每隔半～1月重新標(biāo)定一次。如時間太久，或保存不當(dāng)，溶液中析出大量的硫，溶液呈現(xiàn)渾濁，即需重新配制。