各種純的液態(tài)物質(zhì)，在一定外界壓力下，都各有恒定的沸騰溫度，此溫度稱為沸點(diǎn)。在沸點(diǎn)溫度時，若外界供給足夠的熱量，液態(tài)物質(zhì)可以全部氣化。
純的固態(tài)物質(zhì)，又都各有其恒定的熔融溫度，稱為熔點(diǎn)，在熔點(diǎn)時直至固態(tài)物質(zhì)完全被熔融后，溫度才開始上升。
因此，測定液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)和固態(tài)物質(zhì)的熔點(diǎn)，是檢驗(yàn)物質(zhì)純度的重要方法之一。但亦應(yīng)該注意，某些特殊混合物其沸點(diǎn)也是恒定的。同樣，也有些固態(tài)混合物的熔點(diǎn)也是恒定不變的。所以單以測定沸點(diǎn)和熔點(diǎn)的方法作唯一的檢驗(yàn)物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)是不確切的。有比較才能鑒別，在某些情況下要配合其他檢驗(yàn)項(xiàng)目加以比較進(jìn)行驗(yàn)證。如測定物質(zhì)的比重就是其中的一個重要方法。在這里，我們將測定沸點(diǎn)熔點(diǎn)的一般方法加以介紹。
按下面圖4－29將儀器裝好。
取適量的樣品，注入試管中，樣品的液面要稍低于燒瓶中硫酸的液面。插人試管中的溫度計(jì)不要接觸樣品液面，溫度計(jì)的下端距樣品的液面約20毫米。燒瓶中的硫酸體積約為燒瓶容積的1／2。加熱后，溫度逐漸上升，當(dāng)升到某一數(shù)值并在相當(dāng)長時間內(nèi)保持不變時，此時的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。這時樣品液體在沸騰。
如果要求嚴(yán)格一些，測定出的溫度數(shù)值還應(yīng)該進(jìn)行校正。要校正的計(jì)算方法有好幾種，這里介紹一種不需要查閱有關(guān)換算表的計(jì)算方法。
t1＝3/80（760－Pt）
t2＝3/80（Pt－760）
式中 t1——當(dāng)大氣壓小于760毫米汞柱時，觀測的沸點(diǎn)溫度應(yīng)當(dāng)加上的修正溫度，℃；
t2——當(dāng)大氣壓大于760亳米汞柱時，觀測的沸點(diǎn)溫度應(yīng)當(dāng)減去的修正溫度，℃；
Pt——在實(shí)驗(yàn)時的大氣壓數(shù)值，毫米汞柱；
3/80——大氣壓毎變化1毫米汞柱時，其沸點(diǎn)的變化常數(shù)。
下面的兩個圖4－30，4－31都是常用的溶點(diǎn)測定裝置。
操作時，燒瓶或熔點(diǎn)管要特別強(qiáng)調(diào)洗干，不應(yīng)有有機(jī)物存在。因?yàn)橛袡C(jī)物遇濃硫酸，碳化后變黑，使觀測樣品的熔化情況困難。
毛細(xì)管要清潔干燥；一端封底裝入樣品時要在玻璃板上豎蹾幾次，使樣品緊縮，裝入達(dá)2～3毫米高即可。樣品要與溫度計(jì)汞球位置水平。加熱至近熔點(diǎn)溫度前10℃時，應(yīng)控制保持每分鐘上升1±0．1℃的升溫速度，直至樣品開始熔化，記錄溫度為初熔溫度。全熔化時的溫度為全熔溫度。初熔與全熔溫度應(yīng)在該純物質(zhì)規(guī)定以內(nèi)。
如果樣品易分解或易脫水，毛細(xì)管裝入樣品后應(yīng)封閉，每分鐘溫度升高為3℃。
所采用的溶劑應(yīng)透明清澈，而且沸點(diǎn)要高于樣品熔點(diǎn)10℃以上。
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