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原子吸收光譜儀的空心陰極燈


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-04-01

       空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源,其結(jié)構(gòu)如圖14-3所示,其中最主要的部分是空心(杯形)陰極,由待測(cè)元素本身或由其合金制成。所以測(cè)定某個(gè)元素就要用該元素的燈,是一個(gè)元素一個(gè)燈。整個(gè)燈熔封后充以低壓氖或氬氣,成為一種特殊形式的輝光放電管。當(dāng)兩極加電壓導(dǎo)通之后,氖或氬電離,碰撞陰極內(nèi)壁濺射出待測(cè)元素的原子,這些原子再與氖或氬電子、離子等碰撞被激發(fā)發(fā)光,輻射出待測(cè)元素的特征譜線(元素共振線)。譜線通過(guò)火焰,被待測(cè)原子吸收,產(chǎn)生吸收信號(hào)。


       評(píng)價(jià)一個(gè)燈的優(yōu)劣主要看發(fā)光強(qiáng)度,所發(fā)光的穩(wěn)定性,測(cè)定的靈敏度、線性,及燈的壽命長(zhǎng)短。

       正常的元素?zé)?,在?guī)定電流及適當(dāng)?shù)莫M縫寬度(及增益)下,光電倍增管高壓在300~600或650之間應(yīng)能調(diào)到儀器表頭指針滿刻度。多數(shù)燈五分鐘漂移小于1%,背景強(qiáng)度不大于1%,在滿足以上條件下,測(cè)定時(shí)靈敏度高,檢測(cè)限低的燈比較好。

       燈在點(diǎn)燃后要從燈的陰極輝光的顏色判斷一下燈的工作是否正常(觀察空心陰極的發(fā)光)。充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色,充氬氣的燈正常是淡紫色,汞燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí),負(fù)輝光的顔色變淡。如充氖的燈,顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白。此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。

       使用燈時(shí),注意燈的極性不要接反,燈的管腳標(biāo)準(zhǔn)接法應(yīng)為3.7腳為陽(yáng)極,1.5腳為陰極。極性接反時(shí)陰極發(fā)光很弱而陽(yáng)極輝光很強(qiáng)。

       燈在其壽命接近終結(jié)時(shí)發(fā)光明顯不穩(wěn)定,或發(fā)光部位不對(duì),靈敏度大幅度下降。燈若損壞漏氣時(shí),就會(huì)不亮。

       燈在正常使用時(shí)可選用燈上標(biāo)明的工作電流,或標(biāo)明的最大電流的三分之一。使用前預(yù)熱20~30分鐘,使燈發(fā)射穩(wěn)定。燈的品種不同,所選用的陰極材料不同,使用電流也不同。一般高熔點(diǎn)的燈(如鎳、鈷、鈦、鉭、鋯等的燈使用電流可大些。易濺射和低熔點(diǎn)燈,使用電流以小些為宜,如鉍、鉀、鈉、銣、銫、鍺、鎵等的燈。

       元素?zé)糸L(zhǎng)期不用,應(yīng)定期(每月或每隔二、三個(gè)月)點(diǎn)燃處理。即在工作電流下點(diǎn)燃1小時(shí)。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體輝光不正常,可進(jìn)行反接處理。若陽(yáng)極是圓環(huán)狀可將陰極接正,電流100毫安,通電1~2分鐘。若陽(yáng)極是棒狀,位于一側(cè),可通20~30毫安電流,通電20~60分鐘。元素?zé)魬?yīng)輕拿輕放,低熔點(diǎn)的燈用完后,待冷卻再移動(dòng)。元素?zé)羰窃游展庾V儀上的重要部件,應(yīng)仔細(xì)維護(hù)和使用。

       原子吸收光譜測(cè)定除使用空心陰極燈作為光源外,有些儀器上還可以使用無(wú)極放電燈。有些元素(如砷、硒、磷等)發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈高幾十到幾百倍,是很好的補(bǔ)充光源。


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