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原子吸收分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-04-02

       火焰原子吸收測定中常用的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位為微克/毫升(ppm)。無火焰原子吸收測定中的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位通常是微克/升(ppb)。選用高純金屬(99.99%)或被測元素的鹽類(基準(zhǔn)物)溶解配制成1毫克/毫升的貯備溶液,在測定時將貯備液取一定量稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)系列。例如要配制1,2,3,4,5微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)系列,可以先取5毫升1毫克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50毫升容量瓶中,稀釋到刻度(此溶液銅濃度為100微克/毫升),再分別取該溶液1,2,3,4,5毫升置于五個100毫升容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。該溶液即為所需要的標(biāo)準(zhǔn)系列。

       配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的溶劑一般為去離子水。尤其在測定常見元素如鈣,鎂、鐵、銅、鋅、鈉、等時,更應(yīng)注意保證去離子水的純度,及所用玻璃器皿(如容量瓶、刻度移液管)的純凈和不被沾污。溶解高純金屬等所用的硝酸、鹽酸應(yīng)選用優(yōu)級純的。貯備液要保持一定酸度防止金屬離子水解,以達(dá)到能存放較長時間。貯備液一般存放于玻璃試劑瓶或聚乙烯試劑瓶中,有些含氟的貯備液只能用聚乙烯試劑瓶貯存。有些元素(如金、銀)的貯備液應(yīng)存放于棕色試劑瓶中。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,一般避免使用磷酸及硫酸。

表14-1  常用貯備標(biāo)準(zhǔn)液的配制(濃度1毫克/毫升)

金屬 基準(zhǔn)物 配制方法
Ag

金屬銀(99.99%)

AgNO3

溶解1.000克銀于20毫升1:1硝酸中,用于稀釋至1升

溶解1.575克硝酸銀于50毫升水中,加10毫升濃硝酸,用水稀釋至1升

Au 金屬金 將0.1000克金溶解于數(shù)毫升王水中,在水浴上蒸干,用鹽酸和水溶解,稀釋到100毫升,鹽酸濃度約1N
Ca CaCO3 將2.4972克在110℃烘干過的碳酸鈣溶于1:4硝酸中,用水稀釋至1升
Cd 金屬鎘 溶解1.000克金屬鎘于1:1硝酸中,用水稀釋到1升
Co 金屬鈷 溶解1.000克金屬鈷于1:1硝酸中,用水稀釋至1升
Cr

K2Cr2O7

金屬鉻

溶解2.829克重鉻酸鉀于水中,加20毫升硝酸,用水稀釋至1升

溶解1.000克金屬鉻于1:1鹽酸中,加熱使之溶解完全,冷卻,用水稀釋至1升

Cu 金屬銅 溶解1.000克金屬銅于1:1硝酸中,用水稀釋至1升
Fe 金屬鐵 溶解1.000克金屬鐵于20毫升1:1鹽酸中,用水稀釋至1升
K KCl 稱取1907克在500℃灼燒過的氯化鉀溶于水中,稀釋至1升
Mg 金屬鎂 溶解1.000克金屬鎂于1:4硝酸中,稀釋至1升
Mn 金屬錳 溶解1.000克錳于1:1硝酸中,用水稀釋至1升
Na NaCl 稱取2.542克在500℃灼燒過的氯化鈉溶于水中,稀釋至1升
Ni 金屬鎳 溶解1.000克金屬鎳于1:1硝酸中,用水稀釋至1升
Pb 金屬鉛 溶解1.000克金屬鉛于1:1硝酸中,用水稀釋至1升
Zn 金屬鋅 溶解1.000克金屬鋅于40毫升1:1鹽酸中,用水稀釋至1升

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