火焰原子吸收測定中常用的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位為微克/毫升(ppm)。無火焰原子吸收測定中的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度單位通常是微克/升(ppb)。選用高純金屬(99.99%)或被測元素的鹽類(基準(zhǔn)物)溶解配制成1毫克/毫升的貯備溶液,在測定時將貯備液取一定量稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)系列。例如要配制1,2,3,4,5微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)系列,可以先取5毫升1毫克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50毫升容量瓶中,稀釋到刻度(此溶液銅濃度為100微克/毫升),再分別取該溶液1,2,3,4,5毫升置于五個100毫升容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。該溶液即為所需要的標(biāo)準(zhǔn)系列。
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的溶劑一般為去離子水。尤其在測定常見元素如鈣,鎂、鐵、銅、鋅、鈉、等時,更應(yīng)注意保證去離子水的純度,及所用玻璃器皿(如容量瓶、刻度移液管)的純凈和不被沾污。溶解高純金屬等所用的硝酸、鹽酸應(yīng)選用優(yōu)級純的。貯備液要保持一定酸度防止金屬離子水解,以達(dá)到能存放較長時間。貯備液一般存放于玻璃試劑瓶或聚乙烯試劑瓶中,有些含氟的貯備液只能用聚乙烯試劑瓶貯存。有些元素(如金、銀)的貯備液應(yīng)存放于棕色試劑瓶中。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,一般避免使用磷酸及硫酸。
表14-1 常用貯備標(biāo)準(zhǔn)液的配制(濃度1毫克/毫升)
金屬 | 基準(zhǔn)物 | 配制方法 |
Ag |
金屬銀(99.99%) AgNO3 |
溶解1.000克銀于20毫升1:1硝酸中,用于稀釋至1升 溶解1.575克硝酸銀于50毫升水中,加10毫升濃硝酸,用水稀釋至1升 |
Au | 金屬金 | 將0.1000克金溶解于數(shù)毫升王水中,在水浴上蒸干,用鹽酸和水溶解,稀釋到100毫升,鹽酸濃度約1N |
Ca | CaCO3 | 將2.4972克在110℃烘干過的碳酸鈣溶于1:4硝酸中,用水稀釋至1升 |
Cd | 金屬鎘 | 溶解1.000克金屬鎘于1:1硝酸中,用水稀釋到1升 |
Co | 金屬鈷 | 溶解1.000克金屬鈷于1:1硝酸中,用水稀釋至1升 |
Cr |
K2Cr2O7 金屬鉻 |
溶解2.829克重鉻酸鉀于水中,加20毫升硝酸,用水稀釋至1升 溶解1.000克金屬鉻于1:1鹽酸中,加熱使之溶解完全,冷卻,用水稀釋至1升 |
Cu | 金屬銅 | 溶解1.000克金屬銅于1:1硝酸中,用水稀釋至1升 |
Fe | 金屬鐵 | 溶解1.000克金屬鐵于20毫升1:1鹽酸中,用水稀釋至1升 |
K | KCl | 稱取1.907克在500℃灼燒過的氯化鉀溶于水中,稀釋至1升 |
Mg | 金屬鎂 | 溶解1.000克金屬鎂于1:4硝酸中,稀釋至1升 |
Mn | 金屬錳 | 溶解1.000克錳于1:1硝酸中,用水稀釋至1升 |
Na | NaCl | 稱取2.542克在500℃灼燒過的氯化鈉溶于水中,稀釋至1升 |
Ni | 金屬鎳 | 溶解1.000克金屬鎳于1:1硝酸中,用水稀釋至1升 |
Pb | 金屬鉛 | 溶解1.000克金屬鉛于1:1硝酸中,用水稀釋至1升 |
Zn | 金屬鋅 | 溶解1.000克金屬鋅于40毫升1:1鹽酸中,用水稀釋至1升 |