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原子吸收測定中如何消除干擾?


實驗室k / 2019-04-02

       標準溶液和樣品成分不一致,會導致測定的誤差。樣品的基本成分——基體有時會導致被測元素的吸光度變大,出現正干擾,使測定結果偏高,有時會使被測元素吸光度減少,叫做抑制吸收信號,或者是稱為負干擾,使測定結果偏低。這些產生后果有的是氣相化學反應的結果(化學干擾);有的是由于溶液粘度、含鹽量,溶液的表面張力不同,影響了霧化效率所致,稱為物理干擾;還有的是因為有些元素在火焰中產生電離,變成了離子,稱為電離干擾。因此在測定中要使標準溶液和試樣溶液組成及物理性質盡可能相近,加入試劑時,標準及試樣都要同樣加入。有些簡單的措施可供測定時適當選擇。

       (1)加入釋放劑或絡合保護劑    釋放劑就是能與干擾元素形成更穩(wěn)定、更難離解的化合物,而使待測元素釋放出來的試劑。例如加鑭鹽可消除磷酸根對鍶的干擾,鑭鹽就叫釋放劑。保護絡合劑能與待測元素形成絡合物,在火焰中更易揮發(fā)離解成自由原子,表14-6列舉出了一些常用于抑制干擾的試劑。

表14-6  用于抑制干擾的試劑

試劑 類型 測定元素 干擾元素
La 釋放劑 Mg Al、Si、SO42-、PO43-
Sr 同上 Mg、Ca、Ba Al、Be、Fe、Se、SO42-、PO43-
Sr+HClO4 同上 Mg、Ca、Ba Al、B、P
La 同上 Cr Al、P
甘油、HClO4 保護劑 Mg、Ca、Sr、Ba Al、Fe、Th、稀土、Si、B、Cr、Ti、PO43-、SO42-
NH4Cl 同上 Na、Cr Al
NH4Cl 同上 Mo Ba、Sr、Ca、PO43-、SO42-
NH4Cl 同上 Cr Fe、Mo、W、Mn
甘露醇或乙二醇 同上 Ca PO43-
乙酰丙酮 同上 Ca Al
EDTA 絡合劑 Ca、Mg Al
Na2SO4 同上 Cr 可抑制16種元素干擾

       有時幾種試劑聯合使用更有效。

       (2)加入電離抑制劑(或稱消電離劑)    一般在空氣-乙炔火焰中要消除堿金屬元素的電離干擾可加500~2500ppm的鉀或銫(或配成1%使用)。


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