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       色譜柱是氣相色譜法的核心部分，許多組成復雜的樣品，其分離過程都是在色譜柱內(nèi)進行的。色譜柱分為兩類，填充柱和毛細管柱，后者又分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。目前在工業(yè)分析中應用最廣的還是填充柱。

       通常把色譜柱內(nèi)填充的固體物質(zhì)叫做固定相，其作用是能把樣品中的混合組分分離成單一組分。根據(jù)色譜柱內(nèi)填充固定相的不同，可把氣相色語法分為兩類——氣固色譜法和氣液色譜法。

       若色譜柱內(nèi)填充的是具有活性的固體吸附劑，如分子篩、氧化鋁、活性炭等，則此時進行的分析就叫做氣固色譜法。

       若色譜柱內(nèi)填充的是一種惰性固體（通常叫做擔體，其無吸附性、催化性，但有較大的比表面（1平方米／克）和一定的機械強度，如紅色的6201擔體等）其表面涂上一層高沸點有機化合物的液膜（通常叫固定液，如鄰苯二甲酸二壬酯、β，β'－氧二丙腈、聚乙二醇－400等），則此時進行的分析叫做氣液色譜法。

       色柱的分離效能主要是由柱中填充的固定相所決定的。但柱溫也是影響分離效果的因素之一。

       （1）色譜柱的材料、形狀及連接方法    色譜柱可用玻璃管、不銹鋼管、銅管、尼龍管、鋁管等制成。最常用的是不銹鋼管、玻璃管、尼龍管。

       色譜柱的形狀，常用的是U形和螺旋形兩種，如圖15－14所示。

       柱的內(nèi)徑一般為2～6毫米，常用的是4毫米。柱長一般為0．5～10米?？裳b顆粒度為40～60目（對長柱管）、或60～80目（對短柱管）的固定相。分離組成復雜的樣品，常需使用長柱管，當然使用短柱管，其分析速度就比較快。

       毛細管柱內(nèi)徑只有0．1～0．5毫升，長度達幾十米，甚至達百米以上（多用玻璃制），因而能獲得高效率，可解決復雜的、填充柱難于解決的分析問題。

       色譜柱是可以裝卸和更換的，為了保證柱和氣路系統(tǒng)連接時的氣密性，柱的連接方式很重要，常用的有兩種方法。一種是用于不銹鋼柱管，把柱管口用專門的擴口器，擴大成喇叭口形，配合紫銅墊圈用專用的螺帽連接，優(yōu)點是耐高溫，缺點是不易密封。另一種是用于玻璃柱管的，用聚四氟乙烯墊圈密封，再用金屬螺帽連接，裝卸時應小心，以兔損壞玻璃柱管。兩種連接方式如圖15－15所示。

       （2）柱溫控制    為了適應在不同溫度下使用色譜柱的要求，通常把色譜柱放在一個恒溫箱中（也叫柱爐或色譜爐），以提供可以改變的，均勻的恒定溫度。恒溫箱使用溫度為0～300℃或0～500℃，要求箱內(nèi)上下溫度差在3℃以內(nèi)，控制點的控溫精度在±0．1～0．5℃。

       恒溫箱的構(gòu)造如圖15－16所示。為保證箱內(nèi)溫度均勻，一般采用空氣恒溫，由于空氣的比熱甚小，為使箱內(nèi)部上下溫度均勻，用鼓風馬達強制空氣對流。這種恒溫箱的優(yōu)點是升溫快，易于變溫和自動控制，也易于獲得高溫（400～500℃）。若恒溫箱容積小，也可采用主、副加熱絲的方法，進行加熱。

       恒溫箱的溫度控制線路有兩種方式，一種是間歇式，采用接觸點溫度計（水銀導表）為熱敏元件，一個相敏放大器作為溫度控制單元，以繼電器開關(guān)作執(zhí)行元件，控制電熱絲的加熱或降溫，以實現(xiàn)恒溫的要求。

       這種控溫方式，優(yōu)點是簡單，造價低，缺點是溫度波動大，振動大，不夠安全，現(xiàn)已逐漸被淘汰。

       另一種是連續(xù)式，采用鉑絲電阻作為熱敏元件，通過測溫交流（或直流）電橋、電壓放大、相敏檢波作為溫度控制單元，以可控硅作為執(zhí)行元件控制加熱絲的加熱或降溫，以實現(xiàn)恒溫的要求。

       這種控溫方式克服了間歇式的缺點，使用安全可靠，控溫連續(xù)、精度高，操作簡便?，F(xiàn)已廣泛用于多種型號的色譜儀中。

       恒溫箱的溫度測量可使用水銀溫度計或熱電偶測量，通過測溫毫伏計指示出色譜柱溫（注意測溫毫伏計上指示的溫度應加上室溫，才是色譜柱的真實溫度）。

       當分析沸點范圍很寬的混合物時，用等溫分析的方法就難以完成分離的任務，此時就要采用程序升溫的方法來完成分析任務。所謂程序升溫是指在一個分析周期里，色譜柱的溫度連續(xù)的隨分析時間的增加從低溫升到高溫，升溫速度可為2、4、8、16、32℃／分。這樣可改善寬沸程樣品的分離度并縮短分析時間。

       程序升溫的溫度控制比較復雜，可采用機械式程序升溫裝置或電子程序升溫裝置。當前我國化工生產(chǎn)中程序升溫氣相色譜分析應用較少，廣泛應用的是等溫氣相色譜分析。