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       在氣固色譜中，色譜柱中填充的固定相是表面有一定活性的固體吸附劑，當(dāng)樣品隨載氣不斷通過(guò)色譜柱時(shí)，由于固體吸附劑表面對(duì)樣品中各組分的吸附能力不同，于是就產(chǎn)生反復(fù)多次的吸附和解吸過(guò)程（吸附和解吸是可逆的），根據(jù)各組分被吸附劑吸附的難易程度，表現(xiàn)出易被吸附的組分后從色譜柱流出，不易被吸附的組分先從色譜柱流出，從而達(dá)到分離的目的。

       在氣固色譜中，常用的固定相，即固體吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩、高分子多孔小球等。

       1．活性炭

       可用非極性活性炭來(lái)分析永久性氣體和低沸點(diǎn)碳?xì)浠衔铮–1～C4烴類(lèi)）。但由于其表面不均勻，所得色譜峰拖尾，并且其來(lái)源不同（木炭、杏核、核桃殼活性炭）所得分析結(jié)果重復(fù)性很差，現(xiàn)在已很少使用。

       現(xiàn)多使用石墨化炭黑，即將炭黑在3000℃高溫煅燒，使原來(lái)幾何結(jié)構(gòu)不均一，吸附活性也不均一的表面變成均勻的石墨化表面，稱(chēng)為石墨化炭黑。它具有高的比表面積和均勻的非極性表面，可用來(lái)分離分析極性化合物而不致使色譜峰拖尾，也可用來(lái)分離某些順式和反式空間異構(gòu)物。石墨化炭黑還可敷在聚乙烯塑料粉上作為固定相，用作特殊的分析目的。

       除了石墨化炭黑還可使用多孔性炭黑，又叫碳多孔小球或碳分子篩，用符號(hào)TDX表示。它是在真空石英爐中，高溫裂解（850℃）聚偏二氯乙烯后，經(jīng)研磨、篩分，于200℃下通高純氬氣后處理，制成不同篩孔的碳分子篩。它的特點(diǎn)是表面積大（1000平方米／克），平均孔徑12．4Å，能耐400℃高溫，－78℃低溫。用TDX－01分析乙烯中的痕量雜質(zhì)乙炔特別適用，其優(yōu)點(diǎn)是痕量乙炔在大量組分乙烯前流出，這樣能準(zhǔn)確測(cè)定乙炔的含量而不會(huì)受到大量組分拖尾的影響。由于碳分子篩是一種遠(yuǎn)較異三十烷更為非極性的吸附劑（其對(duì)—CH2—基團(tuán)具有強(qiáng)保留性），它不僅可在微量乙快分析上使用，而且對(duì)于一些無(wú)機(jī)的和有機(jī)的極性分子的微量分析也提供了新的途徑。如它可在－78℃下分離分析含O2、N2、CO的混合物。TDX－02可用于分析低級(jí)烴中的微量水分，水峰的C1和C2之間出現(xiàn)。

       2．氧化鋁

       一般用極性氧化鋁吸附劑分析C1～C2烴類(lèi)，要求氧化鋁含水低于1％，否則影響選擇性，另外為了減少峰形拖尾，多在氧化鋁上涂以1～2％的阿匹松M或甲基硅油，這樣就可較好的用于分析裂解氣中的C1～C4烴類(lèi)，但對(duì)C4烴類(lèi)的分離較差。

       3．硅膠

       普通硅膠的表面積為800～900平方米／克，孔徑為10～70Å，其分離效能決定于它的孔徑大小和含水量。硅膠對(duì)CO2有強(qiáng)的吸附能力，因此可用硅膠柱把永久性氣體中的H2、O2、N2、CO、CH4和CO2分離開(kāi)。

       為了改進(jìn)硅膠的分離性能，現(xiàn)多使用多孔微球形硅膠，它是用特殊方法制備，孔徑從幾十到幾千個(gè)Å。在這種硅球上涂以少量（2％）的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)（聚乙二醇－20M），就可以成功分離氣體、芳烴、鹵化物等，其中包括用一般色譜柱難以分離的間、對(duì)二甲苯（沸點(diǎn)分別為139．1℃，138．4℃）。高沸點(diǎn)固定液用化學(xué)反應(yīng)的方法涂于微球形硅膠上，在高溫使用時(shí)不易流失。

       4．分子篩

       分子篩是在氣固色譜分析中廣泛采用的新型特殊的吸附劑。它是一類(lèi)人工合成的泡沸石，其組成是硅酸鋁的鈉鹽或鈣鹽，可表示為：MO·Al2O3·XSiO2·YH2O。其中M可為K、Na、Ca等，當(dāng)合成泡沸石加熱時(shí)，結(jié)構(gòu)水就從硅鋁構(gòu)架的空隙中逸出，留下一定大小而且分布均勻的孔穴，孔徑的大小取決于M離子半徑和它在此構(gòu)架上的位置。當(dāng)樣品分子經(jīng)過(guò)分子篩時(shí)，比孔徑小的分子便被吸進(jìn)去，而比孔徑大的分子則通過(guò)分子篩而出來(lái)，故分子篩實(shí)際上象是一個(gè)“反篩子”。分子篩具有強(qiáng)極性表面，其表面積很大，一般有700～800平方米／克的內(nèi)表面積，1～3平方米／克的外表面積，分子資的性能主要取決于孔徑的大小和表面特性。

       氣固色譜中通常用4A、5A、13X三種類(lèi)型分子篩，4A分子篩其中4表示分子篩平均孔徑為4Å，A表示類(lèi)型，其組成為：Na2O：Al2O3：SiO2＝1：1：2。當(dāng)其中有1／4到3／4的Na+被Ca艸置換后便成5A型的。X型化學(xué)組成和A型的基本相似，只是其中硅鋁比值高一些。如13X，其組成為：Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：3。

       分子篩很容易吸水，當(dāng)它吸水后，水分子就占據(jù)了分子篩的空穴，使其失去活性。因而在用分子篩進(jìn)行色譜分析時(shí)，載氣要十分干燥。分子篩失效后需重新活化。

       分子篩主要用于分析永久性氣體H2、O2、N2、CO、CH4（CO2不易脫附，不能分析），和在低溫下分析惰性氣體。此外分子篩還能用于除去復(fù)雜組分樣品中的水分，正構(gòu)的烯烴、醇、醛和酸，但是在除去這些化合物時(shí)要特別注意某些醛和酮（如丙酮和丙醛）在一定條件下（如一定濃度和溫度）會(huì)產(chǎn)生縮合反應(yīng)，烯烴在分子篩柱上會(huì)產(chǎn)生異構(gòu)化反應(yīng)。

       5．高分子多孔小球（常用符號(hào)GDX表示）

       它是多孔性芳香族高分子微球，常用的是二乙烯基苯的交聯(lián)共聚物（如GDX101～105、GDX201～203）、二乙烯基苯和三氯乙烯共聚物（GDX301）、二乙烯基苯和含氮雜環(huán)單體共聚物（GDX401、403）、二乙烯基苯與含氮極性單體共聚物GDX501）、含強(qiáng)極性基團(tuán)的二乙烯基苯共聚物（GDX601）。

       這種高分子多孔小球具有特殊的表面孔徑結(jié)構(gòu)，很大的表面積（80～800平方米／克）和一定機(jī)械強(qiáng)度，可在250℃以下使用，能耐氯化氫、氟化氫、NH2、含氮氧化物的腐使作用。這種材料有如下特點(diǎn)。

       ① 無(wú)論是非極性物質(zhì)還是極性物質(zhì)，在這種固定相上的拖尾現(xiàn)象都降低到最低限度。

       ② 這種材料的主鏈以苯環(huán)為主，極性很小有強(qiáng)憎水性，因此水在其中的保留時(shí)間極短，一般僅大于甲烷或乙烷，水峰峰形陡而且對(duì)稱(chēng)。

       GDX101～105現(xiàn)在廣泛用來(lái)分析乙烯、丙烯、丁二烯異丁烯、丙烯腈等高分子單體中的微量水分及有機(jī)溶劑苯、丙酮中的微量水分，還可分離CO、CH4、CO2。

       GDX301可用于分析乙炔、氯化氫氣體。

       GDX401、403可用于分析氯氣、氯化氫、氨氣、低級(jí)胺中的微量水。還可用于分析水、甲醇、甲醛的強(qiáng)極性的混合物，以及C1～C4的低級(jí)脂肪酸。

       GDX501可用于分析C4烯烴的異構(gòu)體。

       GDX601可用于分析苯、環(huán)己烷；丙烯醇、丙炔醇；正丙醇、叔丁醇等較難分離的物質(zhì)。

       當(dāng)用氣固色譜法進(jìn)行分析時(shí)，選擇吸附劑可按下述原則：

       ① 若被分離的組分沸點(diǎn)、極性相近，但分子直徑不同，可選用適當(dāng)孔徑的分子篩，利用分子篩的孔徑效應(yīng)分離。

       ② 若被分離的組分沸點(diǎn)相近，極性不同，其沸點(diǎn)低時(shí)，可選用5A分子篩；沸點(diǎn)高時(shí)，可選用活性氧化鋁或硅膠。

       ③ 若被分離的組分，極性相近，沸點(diǎn)不同，其沸點(diǎn)低時(shí)，可選用活性炭；沸點(diǎn)高時(shí)，可選用活性氧化鋁。

       ④ 若使用一種吸附劑不能完全分離時(shí)，可用兩種或多種吸附劑串聯(lián)使用。如分析永久性氣體時(shí)，可先用硅膠柱將CO2和其它組分分開(kāi)，再用5A或13X分子篩柱分離H2、O2、N2、CO、CH4。

       氣固色譜法主要用于分離分析永久性氣體和低沸點(diǎn)的C1～C4烴類(lèi)，近年來(lái)由于GDX、TDX的廣泛使用，氣固色譜法的應(yīng)用范圍已大大擴(kuò)展。