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       （1）色譜柱管的預(yù)處理    對不銹鋼柱管，截取所需長度的不銹鋼管，裝滿細(xì)砂，彎制成所需形狀（U形或螺旋形）。然后將砂倒出，用10％的熱堿液洗去管內(nèi)油污，用自來水洗干凈。再用10％的鹽酸溶液洗去管內(nèi)氧化物，至無殘渣，再用自來水，蒸餾水沖洗數(shù)次，最后用無水乙醇沖洗數(shù)次，吹干或烘干后待用。

       對玻璃柱管可用洗液浸泡，然后用水洗至中性烘干即可。

       經(jīng)常使用的柱管在更換固定相時，倒出原裝填的固定相，用水沖凈后，用丙酮、乙醚等有機(jī)溶劑沖洗2～3次，再用干燥氮氣吹于或烘干，即可重新再裝固定相。

       （2）固體吸附劑或擔(dān)體的預(yù)處理    將選用的固體吸附劑或擔(dān)體，經(jīng)分樣篩篩分，取較窄的目數(shù)范圍（如40～60目，60～80目，80～100目），用水漂洗除去粉末，烘干。對固體吸附劑就可準(zhǔn)備裝柱，對擔(dān)體可準(zhǔn)備涂漬固定液。

       對固體吸附劑在使用一定時間后，吸附性能減弱，分離效率降低，要及時進(jìn)行更換。對硅膠、分子篩，可用載氣將吸附的物質(zhì)驅(qū)逐掉，使之再生。再生溫度對硅膠約為150℃，對分子篩約為200～300℃。

       （3）擔(dān)體的涂漬    一根好的色譜柱不僅與選擇的固定液和擔(dān)體合適與否有關(guān)，并且與固定液能否在擔(dān)體表面上分布呈一層均勻液膜，及固定相的填充情況有關(guān)。

       為了在擔(dān)體表面得到一層薄而均勻的液膜，根據(jù)配比（通常為5～15％）需要先稱取一定量的固定液，再溶解在一適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑（能溶解固定液且不與固定液起化學(xué)反應(yīng)，沸點低易揮發(fā)的）中，溶劑用量應(yīng)能把擔(dān)體全部蓋住并有多余。固定液在有機(jī)溶劑中全部溶解后，加入一定量經(jīng)預(yù)處理的擔(dān)體，輕輕攪拌，用紅外燈照射（或用水浴）使溶劑揮發(fā)，溶劑全部揮發(fā)后即涂漬完畢。應(yīng)注意，在涂漬過程中不可為求快用烘箱烘烤，若溶劑揮發(fā)過快，則固定液不易涂漬均勻，也不宜于用玻璃棒猛烈攪拌，以免損壞擔(dān)體。

       對在溶劑中溶解較差的高沸點固定液，如氟橡膠、硬脂酸鹽類可用回流法，使固定液在溶劑中完全溶解后，再加入擔(dān)體，繼續(xù)回流1．5～2．0小時，然后取下讓溶劑揮發(fā)。

       涂漬完畢后可在60～80℃烘箱中，將涂潰了固定液的擔(dān)體干燥，準(zhǔn)備裝柱。

       對固體吸附劑，若需涂漬去尾劑（0．1～1％）也可用上述方法進(jìn)行。

       （4）色譜柱的裝填    將前面已處理好的色譜柱一端塞好玻璃毛并接真空泵，另一端接一漏斗，將固定相（固體吸附劑或已涂漬固定液的擔(dān)體）倒入漏斗中，邊抽氣，邊輕輕敲打（或用振蕩器機(jī)械振動），使固定相均勻的裝緊在色譜柱管中，否則會影響分離效果。當(dāng)裝填GDX固定相時，由于有靜電效應(yīng)，高分子多孔小球易粘成小塊不好填充，此時可用少量丙酮潤濕紗布擦拭漏斗，使填充可順利進(jìn)行。填滿后將柱接漏斗一端填充好玻璃毛，用帶絲扣螺帽安裝在色譜儀上。為獲得好的分離效果并提高柱效，應(yīng)注意將色譜柱原接真空泵的一端與檢測器相接，而另一端接至汽化室。

       （5）色譜柱的老化    在色譜儀上安裝好欲使用的色譜柱，接通載氣試漏以后，就可升高柱溫進(jìn)行老化。老化的目的，一是徹底除去殘余的溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì)，再是促進(jìn)固定液均勻地、牢固地分布在擔(dān)體表面上。老化的方法由固定液的性質(zhì)而定，老化時的柱溫應(yīng)略高于操作時使用的柱溫，但不能超過固定液的最高使用溫度，用較低的載氣流速，讓載氣沖洗色譜柱，并烘烤老化幾到十幾小時。老化時，色譜柱連檢測器的一端可斷開，以防止檢測器被沾污。老化好的標(biāo)志是接通記錄儀后，基線走的平直。至此準(zhǔn)備色譜柱的工作結(jié)束了，可進(jìn)行樣品分析了。

       當(dāng)使用混合固定液時，可用下述方法進(jìn)行擔(dān)體的涂漬。

       第一種是混合涂漬法，即將兩種固定液按一定比例混合溶解后涂漬在擔(dān)體上。

       第二種是串聯(lián)法，即將兩種固定液分別涂漬在擔(dān)體上，并且分裝在兩根具有一定長度的色譜柱中，將兩根色譜柱串聯(lián)使用。

       第三種是混合填料法，即將兩種不同的固定液分別涂漬在擔(dān)體上，再將兩種固定相按一定比例混合，裝入同一根色譜柱中。

       從分離效果看，第一種和第二種接近，但以第三種方法最好。