火焰光度檢測器是一種高靈敏度,僅對含硫、磷的有機物產(chǎn)生檢測信號的高選擇性檢測器。其適用于分析含硫、磷的農(nóng)藥及在環(huán)境分析中監(jiān)測微量含硫、磷的有機污染物。
1.檢測原理
在富氫火焰中,含硫、磷有機物其燃燒后分別發(fā)出特征的藍紫色光(波長為350~430nm,最大強度為394nm)和綠色光(波長為480~560nm,最大強度為526nm),經(jīng)濾光片(對硫為394nm,對磷為526nm)濾光,再由光電倍增管測量特征光的強度變化,轉變成電信號,就可檢測硫或磷的含量。
由于含硫、磷有機物在富氫火焰上發(fā)光機理的差別,測硫時在低溫火焰上響應信號大,測磷時在高溫火焰上響應信號大。
當被測樣品中同時含有硫和磷時,就會產(chǎn)生相互干擾。通常磷的響應對硫的響應干擾不大,而硫的響應對磷的響應產(chǎn)生干擾較大,因此使用火焰光度檢測器測硫和測磷時,應選用不同的濾光片和不同的火焰溫度。
此外有機烴類在富氫火焰上燃燒也產(chǎn)生不同波長的光(390~515nm),其對磷的干擾不大,而對硫有干擾。因此,測硫時可采用360nm濾光片,以減少烴類干擾。
2.檢測器的結構
火焰光度檢測器由兩部分組成,見圖15-28。
(1)火焰燃燒噴嘴 其和氫火焰離子化檢測器的噴嘴相似,但在噴嘴上部加一遮光罩,以減少烴類燃燒發(fā)出的干擾光波的影響。另外為了保證燃燒時為富氫火焰,首先使含有樣品的載氣預先和空氣(或純氧)混合燃燒,使有機物熱分解、氧化。再從火焰外層通入氫氣,以進行還原,使硫、磷有機物產(chǎn)生特征的發(fā)射光譜。
(2)硫或磷特征發(fā)射光譜的檢測系統(tǒng) 硫或磷在富氫火焰上的特征發(fā)射光譜經(jīng)石英片、濾光片,被光電倍增管接收,轉變成電信號,再經(jīng)微電流放大器放大后送至記錄儀。
3.操作條件
① 各種氣體流速對響應信號的影響:火焰光度檢測器使用的是富氫火焰,因此當載氣(N2)使用最佳流速時,氫氣的流量要比較大。當氫氣流量大時,富氫火焰的溫度高,反之則溫度低。測定中空氣(或氧氣)用量的變化對信號響應的影響很大,其表現(xiàn)出有一最佳流量。
② 檢測器的使用溫度應大于100℃,防止檢測器積水增大噪音。
③ 檢測器使用的光電倍增管對檢測器靈敏度影響很大,要求所用光電倍增管的暗電流小(未點火無發(fā)射時應小于10(-9次方)安)、基流?。c火無樣品進入時小于10(-8次方)安)、噪聲?。☉∮?0(-10次方)安)。光電倍增管使用的直流高壓電源通常為750伏,其可由晶體管直流高壓電源或由組合式干電池供電。