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       在氣相色譜分析中，我們總希望在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果，為此，在進(jìn)行分析時(shí)，需要選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件。此時(shí)應(yīng)考慮如下兩個(gè)問題。

       ① 柱子對各組分的選擇性要好，即能將復(fù)雜樣品中的各組分分離開。從色譜圖上看，各組分色譜峰之間的距離要大，而選擇性的好壞與固定相的性質(zhì)、柱溫等因素有關(guān)。

       色譜柱的選擇性可用“總分離效能指標(biāo)”來表示。它綜合考慮了兩個(gè)相鄰組分保留值的差值和每個(gè)色譜峰的寬窄這兩方面的因素?？偡蛛x效能指標(biāo)（圖15－36）定義為相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰半峰寬之和的比值，可用下面數(shù)學(xué)式來表示。

R=2（tr(2)－tr(1)）/（Wh(1)＋Wh(2)）

式中            tr(2)－tr(1)——為組分（2）與組分（1）的保留時(shí)間之差；

                   Wh(1)，Wh(2)——為兩個(gè)組分半峰高處峰寬之和。

       同一色譜柱在相同條件下，對不同的物質(zhì)有不同的R值。一般認(rèn)為R≥1．5時(shí)，兩個(gè)組分可完全分離。

       ② 柱子的效率要高，即每個(gè)組分的色譜峰要窄。柱效率的高低與載氣流量、擔(dān)體性能、進(jìn)樣量等因素有關(guān)。

       色譜柱的柱效率也可用“有效理論塔板高度”和“有效理論塔板數(shù)”來表示。

       有效理論塔板數(shù)n有效可按下式計(jì)算：

n有效＝5．54（tr'/Wh）2

式中            tr'——實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的調(diào)整保留時(shí)間；

                   Wh——實(shí)驗(yàn)物質(zhì)色譜峰的半峰高處之峰寬（應(yīng)由記錄紙速折合為時(shí)間）。

       有效理論塔板高度H有效為：

H有效＝L/n有效

式中            L——色譜柱長度。

       應(yīng)注意同一色譜柱對不同物質(zhì)的柱效率并不相同，因而當(dāng)測定柱效率時(shí)應(yīng)注明所用實(shí)驗(yàn)物質(zhì)。顯然對一根色譜柱，其有效理論塔板數(shù)n愈大或有效理論塔板高度H有效愈小，則色譜柱的柱效率愈高。

       在氣固、氣液色譜的原理中，有關(guān)吸附劑、擔(dān)體、固定液的性質(zhì)，及其對選擇性、柱效率的影響，均已涉及到了，下面主要討論柱溫、載氣流量、進(jìn)樣量等操作條件的選擇。

       （1）柱溫的影響    當(dāng)固定相選定后，并不等于選擇能力就確定了。柱溫對選擇性也有影響，通常降低柱溫能提高選擇性，但會增加保留時(shí)間，延長了分析時(shí)間，往往降低了柱效率，因此選擇柱溫時(shí)要兼顧選擇性和柱效率。經(jīng)驗(yàn)表明選擇的柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)或高于平均沸點(diǎn)10℃時(shí)最為適宜。顯然柱溫高會加快分析速度，但降低了選擇性。柱溫對選擇性和柱效率的影響見圖15－37。

       當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)，用同一柱溫往往造成低沸點(diǎn)組分分離不好，而高沸點(diǎn)組分峰形扁平，若采用程序升溫的辦法，就能使高沸點(diǎn)及低沸點(diǎn)組分都能獲得滿意結(jié)果。如圖15－38所示。

       （2）載氣流量的影響    載氣流量對柱效率的影響表現(xiàn)為流量過低或過高都會降低柱效率，只有選擇最佳流量才可提高柱效率，對一般色譜柱，載氣流量為20～100毫升／分。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，可加大流量，但此時(shí)分離效果不好，色譜峰會有拖尾或重疊現(xiàn)象。

       （3）進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度的影響    樣品最好以氣態(tài)瞬間注入。如果是液樣，則汽化室溫度必須在各組分最高沸點(diǎn)以上，保證全部組分瞬間汽化，否則等于高沸點(diǎn)組分逐步汽化，會使色譜峰變寬，降低柱效率。

       另外進(jìn)樣量不要過大，應(yīng)在色譜柱的負(fù)荷限度內(nèi)，對一般內(nèi)徑0．4～0．6厘米，長2米的色譜柱，其固定液含量在15~30％時(shí)，允許的進(jìn)樣量大致為，液樣10微升，氣樣10毫升。若進(jìn)樣量超過負(fù)荷，會降低柱效率，色譜峰形會變寬。當(dāng)進(jìn)行痕量雜質(zhì)分析時(shí)，由于進(jìn)樣量增大，此時(shí)可增加色譜柱的內(nèi)徑或提高固定液的含量，以增加色譜柱的負(fù)荷限度，但固定液含量增加也會降低柱效率。降低柱溫也可提高柱的負(fù)荷能力，但應(yīng)以不引起其它負(fù)作用為限度。

       （4）色譜柱形及柱長的影響    色譜柱形以U形為好，因載氣流動會受柱彎曲的影響而產(chǎn)生紊亂、不規(guī)則的流動，降低柱效率，因此要求柱彎曲的地方其曲率半徑應(yīng)盡量大一些。使用螺旋形柱時(shí)，柱本身的直徑要盡可能均勻。

       柱直徑增大雖可增大樣品用量，但會使柱效率下降。

       當(dāng)柱長度增加時(shí)，分析時(shí)間會延長，并要增大載氣的柱前壓力，因此希望在保證選擇性和柱效率的前提下，使柱長減至最短。

       從以上所述可看出，各種操作條件往往同時(shí)影響色譜柱的選擇性和柱效率，它們之間是密切連系而又相互矛盾的，因此我們選擇操作條件時(shí)，既要保證良好的選擇性，又要兼顧柱效率，而柱的效率高又會相應(yīng)提高選擇性。例如，兩個(gè)組分在色譜圖上只能分離一半，如圖15－39所示。若提高選擇性就可以把兩個(gè)組分完全分開，另外，若提高柱效率，使每個(gè)峰變窄，兩個(gè)組分也能得到完全分離。

       所以，我們對影響分離的各個(gè)操作條件要綜合考慮，決不能顧此失彼片面強(qiáng)調(diào)某個(gè)因素。例如，柱溫的選擇，一般是柱溫越低，選擇性越好，但柱溫低柱效率會降低，從而分析速度變慢，因此我們必須在有良好的選擇性的前提下盡量提高柱溫，在有較高柱效率的前提下盡量降低柱溫。如果二者不能兼顧，還可以通過適當(dāng)選擇其它操作條件來解決。在有一定的選擇性時(shí)，若柱效率很低，如果不能用提高柱溫的辦法提高柱效率，可用降低固定液含量來提高柱效率。另外提高擔(dān)體涂漬的效率，使固定液均勻涂在擔(dān)體表面，和保證擔(dān)體顆粒的均勻性，改變載氣流量，都可以提高柱效率。當(dāng)然，在改變這些條件時(shí)，也必須注意到由此產(chǎn)生的不良因素。

       在影響選擇性和柱效率的各種因素中，關(guān)鍵的問題還是合理地選擇一種固定液，這是解決分離的主要矛盾。

       應(yīng)當(dāng)特別注意的是：上面敘述的只是一般規(guī)律，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，必須根據(jù)不同的儀器、分析對象、分析要求，通過實(shí)踐選擇合適的操作條件。