固體物質(zhì)的熔點(diǎn)是指在一大氣壓的壓力下，由固體變?yōu)橐后w時(shí)的溫度。純的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w時(shí)的溫度變化非常銳敏，從初熔到全熔的溫度范圍常在1℃以?xún)?nèi)。如果物質(zhì)中含有少量雜質(zhì)，就會(huì)使熔融變化不敏銳，熔點(diǎn)范圍顯著增大，通常使熔點(diǎn)降低。所以熔點(diǎn)是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。
1．儀器
常用毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)，所用熔點(diǎn)浴有雙浴式（圖16－9）和提勒管式（圖16－10）。
.jpg "雙浴式熔點(diǎn)測(cè)定儀/提勒管式熔點(diǎn)測(cè)定儀")
熔點(diǎn)浴中所用載熱體 熔點(diǎn)在90℃以下用水；熔點(diǎn)在90℃以上230℃以下用液體石蠟、甘油；熔點(diǎn)在230℃以上325℃以下用濃硫酸。
2．測(cè)定方法
將內(nèi)徑約1毫米，管壁厚度約0．1毫米的毛細(xì)管，截成50~70毫米長(zhǎng)的小段，將一端加熱封口。
取少量干燥研細(xì)的樣品放入清潔干燥的毛細(xì)管中，取一根高約800毫米的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，將裝有樣品的毛細(xì)管經(jīng)玻璃管反復(fù)投擲，直至毛細(xì)管內(nèi)樣品緊縮至2~3毫米高。
將裝有樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上，使樣品層面與溫度計(jì)水銀球的中部在同一高度。然后把附有毛細(xì)管的溫度計(jì)固定于熔點(diǎn)測(cè)定儀上（不可碰到器壁及底部），先以較快的速度加熱，當(dāng)溫度上升至樣品熔點(diǎn)前10℃時(shí)，調(diào)節(jié)熱源，使溫度保持每分鐘上升1℃左右。樣品接近熔點(diǎn)前開(kāi)始收縮，繼而熔化，樣品局部開(kāi)始熔化時(shí)的溫度為初熔溫度，樣品完全熔化時(shí)的溫度為全熔溫度，初熔至全熔的溫度即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)或稱(chēng)熔點(diǎn)范圍。
對(duì)于易分解或易脫水的樣品，毛細(xì)管在裝入樣品后應(yīng)將開(kāi)口的一端熔封。并且，要等溫度上升到熔點(diǎn)前10℃時(shí)再將裝有樣品的毛細(xì)管放入，然后以每分鐘上升3℃的速度加熱測(cè)定。
在一大氣壓的壓力下，物質(zhì)由液體變?yōu)楣腆w時(shí)的溫度稱(chēng)為凝固點(diǎn)。純物質(zhì)有固定不變的凝固點(diǎn)，如含有雜質(zhì)則凝固點(diǎn)降低。因此通過(guò)測(cè)定凝固點(diǎn)，可判斷物質(zhì)的純度。
1．儀器
測(cè)定凝固點(diǎn)時(shí)，常用茹可夫瓶，它是一個(gè)雙壁的玻璃試管，將雙壁間的空氣抽出，以減少與周?chē)橘|(zhì)的熱交換。此瓶適用于比室溫約高10～150℃的物質(zhì)的凝固點(diǎn)測(cè)定。
如凝固點(diǎn)低于室溫，可在茹可夫瓶（圖16－11）外，加一高度約160毫米，內(nèi)徑120毫米的冷劑槽。當(dāng)測(cè)定溫度在0℃以上，可用水和冰作冷劑；在0～－20℃可用食鹽和冰作冷劑；在－20℃以下可用酒精和干冰（固體二氧化碳）作冷劑。
.jpg "茹可夫瓶")
2．測(cè)定方法
在100毫升干燥燒杯中，放入約40克研細(xì)的樣品，在烘箱中加熱至超過(guò)熔點(diǎn)10～15℃，使之熔融，立即倒入預(yù)先預(yù)熱至同一溫度的茹可夫瓶中，至容積的2／3，用帶有溫度計(jì)和攪拌器的軟木塞塞緊瓶口。使用分度為0．1℃的短溫度計(jì)，其下端應(yīng)距管底15毫米，并與四周管壁等距。樣品進(jìn)行冷卻時(shí)，以每分鐘60次以上的速度上下移動(dòng)攪拌器，當(dāng)樣品液體開(kāi)始不透明時(shí)，停止攪動(dòng)，注意觀察溫度計(jì)，可看到溫度上升，當(dāng)達(dá)一定數(shù)值后，在短時(shí)間內(nèi)維持不變，然后開(kāi)始下降。讀取此上升穩(wěn)定的溫度，即為凝固點(diǎn)。
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