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       1．原理

       在塑料、合成橡膠工業(yè)中，生產(chǎn)的高分子聚合物，其分子量的大小，對(duì)于加工性能的影響很大。由于用途不同，需要生產(chǎn)具有不同分子量的產(chǎn)品，因此高聚物平均分子量的測(cè)定就是一項(xiàng)重要的生產(chǎn)控制指標(biāo)。

       在高分子工業(yè)生產(chǎn)中，常用粘度法來(lái)測(cè)定高聚物的平均分子量。它是將高聚物溶于某一指定的溶劑中，在一定溫度下，測(cè)定高聚物溶液的粘度，其粘度的大小與分子量密切相關(guān)。

       在一定溫度下，高聚物溶于溶劑后溶液的粘度比純?nèi)軇┑恼扯却蟆８呔畚锶芤旱臐舛扔?，其粘度也愈大，即流?dòng)的速度也愈慢。這樣就可以通過(guò)測(cè)定液體流過(guò)一定體積所用的時(shí)間來(lái)反映溶液粘度的大小。在一定溫度條件下，若兩種高聚物溶液的濃度相同，其中流速小（即流經(jīng)一定體積的時(shí)間愈長(zhǎng)）的溶液，粘度大，即高聚物的分子量大。根據(jù)高聚物溶液的特性粘度與平均分子量的經(jīng)驗(yàn)公式，通過(guò)測(cè)定特性粘度，就可算出高聚物的平均分子量。

       設(shè)在一定溫度下，純?nèi)軇┝鹘?jīng)一定體積所需時(shí)間為t0，高聚物溶于此溶劑后，所得高聚物溶波流經(jīng)相同體積的時(shí)間為t。

       當(dāng)稱取一定量高聚物溶于一定體積的溶劑后，可算出此高聚物溶液的濃度，c＝克／100毫升。

（16－5）式中M拔為高聚物平均分子量；K、a為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，隨測(cè)定溫度和所用溶劑而改變。由（16－5）式可知：

       對(duì)某些高聚物，在一定測(cè)定條件下的K和a值如表16－4所示。

表16－4

       2．儀器

       （1）粘度計(jì)    在高分子化合物分子量測(cè)定中常使用奧氏粘度計(jì)（毛細(xì)管內(nèi)徑為0．5～0．6毫米）和烏氏粘度計(jì)（毛細(xì)管內(nèi)徑為0．3～0．4毫米、0．4～0．5毫米、0．5～0．6毫米三種）如圖16－16所示。下面以改良式烏氏粘度計(jì)的使用為例，借以說(shuō)明測(cè)定方法。儀器中的玻璃砂斗可裝入聚乙烯樣品，并可從磨口處卸下。

       （2）恒溫槽    玻璃制，可用電熱絲加熱，由繼電器保持恒溫精度至±0．1℃。當(dāng)測(cè)定溫度低于100℃，可加熱水。當(dāng)測(cè)定溫度高于100℃，可加熱無(wú)色潤(rùn)滑油。

       （3）秒表    分度為0．2秒。

       （4）移液管    10毫升。

       （5）容量瓶    25毫升。

       （6）注射器    50毫升。

       3．測(cè)定方法

       以測(cè)定聚乙烯高聚物的平均分子量為例，在浴溫130℃下測(cè)定，用四氫萘作溶劑，使用改良式烏氏粘度計(jì)。

       （1）測(cè)定溶劑流出的時(shí)間t0    恒溫槽達(dá)130℃后，使槽內(nèi)潤(rùn)滑油液面完全浸沒(méi)G球，然后用移液管囁取溶劑四氫萘10毫升，自A管注入改良式烏氏粘度計(jì)內(nèi)（可拆下A管上的橡皮管），恒溫五分鐘，將C管夾住，用注射器從B管將溶劑吸入G球，松開(kāi)C管夾子，用秒表測(cè)定溶劑流經(jīng)a線至b線所需的時(shí)間，重復(fù)此操作三次，每?jī)纱瘟鞒鰰r(shí)間相差不應(yīng)大于0．2秒，取其平均值為t0。

       （2）溶解樣品    用預(yù)先從粘度計(jì)取下洗凈干燥后的玻璃砂芯漏斗，稱取5．5～7．5毫克待測(cè)的聚乙烯樣品，然后安裝在粘度計(jì)內(nèi)的磨口處，用注射器與A管橡皮管相接，反復(fù)抽壓多次，使樣品全溶于10毫升四氫萘溶劑中（樣品也可預(yù)先在容量瓶中用溶劑溶解后，再注入粘度計(jì)，使之恒溫）。

       （3）測(cè)定高聚物溶液流出時(shí)間t    夾住C管，用注射器從B管將溶液抽入G球內(nèi)，松開(kāi)C管，測(cè)流經(jīng)a、b刻度的時(shí)間，如兩次相差在0．2秒以上，說(shuō)明樣品未溶完，需再反復(fù)抽壓溶解，直到三次測(cè)定結(jié)果平行為止，其平均值為t。

       （4）粘度計(jì)的清洗    將測(cè)過(guò)的溶液從粘度計(jì)倒出，加入15毫升四氫萘，用洗耳球吸至G球中，再壓下去，反復(fù)將粘度計(jì)各部分都洗到，將四氫萘倒出，再加入丙酮洗至干凈為止。最后將粘度計(jì)放入恒溫槽內(nèi)，用洗耳球向粘度計(jì)內(nèi)壓氣，使丙酮揮發(fā)。粘度計(jì)內(nèi)可卸的玻璃砂芯漏斗，亦用同樣方法洗凈，卸下放在紅外燈下烘干備用。

       注意：測(cè)定中所用四氫萘及丙酮溶劑，必須事先用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，以免機(jī)械雜質(zhì)堵塞粘度計(jì)的毛細(xì)管，而影響測(cè)定。

       4．分析結(jié)果計(jì)算

       由樣品濃度c及測(cè)定的t、t0計(jì)算ηr、ηSP和〔η〕，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式：

logM拔=（lg〔η〕－lg5．1+4）/0．725

就可求出聚乙烯的平均分子量。