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 聚乙烯亞胺

中文名稱    聚乙烯亞胺

中文同名    聚乙烯亞氨;吖啶, 均聚物;支化聚乙烯亞胺;吖啶均聚物

英文名稱    POLYETHYLENEIMINE

化學式       C2H5N

分子量       43.07

CAS編號   9002-98-6

質(zhì)檢信息

檢驗項目       指標 

含量         99%（MW 600）

PSA：     21.94000

LOGP：   -0.08160

熔點          59-60°C

沸點         250 °C(lit.)

密度         1.030 g/mL at 25 °C

折射率      n20/D 1.5290

閃點        >230 °F

化學特性

1.聚乙烯亞胺本品是一種無色高粘稠液體。溶于水，乙醇，有吸濕性，不溶于苯，丙酮。與pH值低于2.4的硫酸相遇均會產(chǎn)生沉淀。水溶液呈陽電荷，加入甲醛產(chǎn)生凝聚。 

產(chǎn)品用途

聚乙烯亞胺用作堿鋅細化劑；鍍鋅中間體，一種水溶性高分子聚合物。無色或淡黃色黏稠狀液體，有吸濕性，溶于水、乙醇，不溶于苯。市售品通常為20％～50％濃度的水溶液。造紙工業(yè)中用的聚合度在100左右，其水溶液呈陽性，5％水溶液pH值為8～11，在酸存在下會凝膠化。聚乙烯亞胺有較高的反應活力，能與纖維素中的羥基反應并交聯(lián)聚合，使紙張產(chǎn)生濕強度，并具有干增強作用。任何酸、堿和硫酸鋁的存在，均將影響其濕強度和留著率。主要用作未施膠的吸收性紙(如濾紙、吸墨水紙、衛(wèi)生紙等)的濕強度劑，但其損紙較難處理。此外并能加快紙漿濾水，使白水中細小纖維易于絮凝。對酸性染料有較強結合力，可用作酸性染料染紙時的固色劑。還可用以處理玻璃紙，使紙減少潤濕變形等。聚乙烯亞胺還可用于纖維改性、印染助劑、離子交換樹脂及凝聚與沉降(金屬的捕集、廢水處理)等。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

乙烯亞胺的制備 將300 kg 乙醇胺和50 kg水加入反應鍋中，在攪拌下緩慢滴加濃硫酸50 kg，滴加硫酸時溫度控制在10～30 ℃。滴畢后，保溫攪拌1 h。再繼續(xù)升溫至50 ℃，減壓脫水至有結晶析出。停止減壓蒸餾。冷卻結晶過濾。用少量水洗濾餅，干燥，得氨乙醇硫酸氫酯。將其轉移到水解釜中，加30%的NaOH水溶液200 kg，在100 ℃下水解后蒸出乙烯亞胺和水的共沸液。

聚合反應 將上述制備的乙烯亞胺水溶液加入聚合釜中，通入氯化氫和二氧化碳，在酸催化下乙烯基亞胺聚合得聚乙烯亞胺。

制備方法

乙烯亞胺的制備 將300 kg 乙醇胺和50 kg水加入反應鍋中，在攪拌下緩慢滴加濃硫酸50 kg，滴加硫酸時溫度控制在10～30 ℃。滴畢后，保溫攪拌1 h。再繼續(xù)升溫至50 ℃，減壓脫水至有結晶析出。停止減壓蒸餾。冷卻結晶過濾。用少量水洗濾餅，干燥，得氨乙醇硫酸氫酯。將其轉移到水解釜中，加30%的NaOH水溶液200 kg，在100 ℃下水解后蒸出乙烯亞胺和水的共沸液。聚合反應 將上述制備的乙烯亞胺水溶液加入聚合釜中，通入氯化氫和二氧化碳，在酸催化下乙烯基亞胺聚合得聚乙烯亞胺。 

制備磁性聚乙烯亞胺的工藝方法

一種制備磁性聚乙烯亞胺的工藝方法，包括以下步驟：

(1)在反應釜中加入的三價鐵鹽和醇，攪拌均勻得到澄清溶液；

(2)將堿和聚乙烯亞胺加入步驟(1)中得到的澄清溶液，攪拌狀態(tài)下通入氮氣鼓泡0.5-2小時后，加熱至160-220℃，繼續(xù)反應8-48小時，得到黑色懸濁液；

(3)冷卻步驟(2)中得到的黑色懸濁液，收集析出的沉淀物，洗滌并干燥即得磁性聚乙烯亞胺。

步驟(1)中，所述三價鐵鹽為FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O或Fe2(SO4)3·H2O中的至少一種；所述的醇為乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇中的至少一種。

步驟(1)中，所述三價鐵鹽和醇的重量比為1:10-60。

步驟(2)中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、草酸鈉、醋酸鉀、草酸鉀中的至少一種。

有益效果：本發(fā)明的磁性聚乙烯亞胺的制備方法具有以下優(yōu)點：(1)工藝簡單、分離方便，節(jié)約能源、易于工業(yè)化操作，生產(chǎn)安全性好；(2)制備所得磁性聚乙烯亞胺性質(zhì)穩(wěn)定，不易流失。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

實施例中，所述攪拌的速率為10r/min-200r/min，所述攪拌的時間為0.5-2h。

實施例1：

在反應釜中加入1g氯化鐵(FeCL3 6H2O)和40g乙二醇，攪拌至溶液透明，然后加入0.5g氫氧化鈉和1.0g聚乙烯亞胺，攪拌狀態(tài)下通入氮氣鼓泡0.5小時后，將混合溶液加熱至200℃，繼續(xù)反應24小時；自然冷卻至室溫，所得黑色產(chǎn)物分別用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，在50℃下真空干燥24h得到樣品，即為磁性聚乙烯亞胺，平均粒徑為60nm。

步驟(2)中，所述聚乙烯亞胺、堿和步驟(1)中三價鐵鹽重量比為的0.2-5:0.2-5:1。

步驟(1)和(2)中，所述攪拌的速率為10r/min-200r/min，所述攪拌的時間為0.5-2h；優(yōu)選的，所述攪拌的速率為80120r/min，所述攪拌的時間為1-1.5h。

步驟(3)中，所述洗滌為用產(chǎn)品質(zhì)量20倍重量的乙醇和水分別洗滌2-4次

步驟(3)中，所述干燥在真空下進行，所述干燥的溫度為50-100℃，所述干燥的時間為12-24h；優(yōu)選的，所述干燥的時間為16-20h。

上述制備方法制備得到的磁性聚乙烯亞胺也在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。

制備所得磁性聚乙烯亞胺小球粒徑范圍為20-600nm。

制備所得的磁性聚乙烯亞胺由磁性四氧化三鐵和聚乙烯亞胺組成，在水溶液中性質(zhì)穩(wěn)定、不溶解。

一種改性聚乙烯亞胺的制備方法

基因治療可用十先天性遺傳疾病(血友病、肌肉萎縮癥、囊胞性纖維癥等)和嚴重后天獲得性疾病(心血管疾病、創(chuàng)傷、感染性疾病和癌癥等)的治療。但是缺乏高效低毒的基因運送載體成為基因治療的主要障礙。近年來，非病毒載體受到關注，由于非病毒載體是病毒載體的重要補充途徑，轉染效率較低，但一般比病毒載體安全，體內(nèi)可反復應用?；诒磉_質(zhì)粒的轉染，目前人們努力改善非病毒載體。非病毒載體通常利用多價陽離子聚合物或脂質(zhì)體來包裹質(zhì)粒DNA或反義寡核苷酸，利用表面多余的陽離子電荷粘附在細胞表面，進入細胞。近幾十年，非病毒載體有了很大的提高，所用陽離子聚合物基因載體由十具有無基因尺寸限制、可大量生產(chǎn)且產(chǎn)品質(zhì)量重復性好、價格低、使用簡單方便、易于修飾等優(yōu)點，受到研究者的廣泛關注。其中，聚乙烯業(yè)胺(Polyethylenimine,PEI)由于具有較高的電荷密度以及良好的質(zhì)子緩沖能力而受到廣泛的關注，是目前研究最多的陽離子聚合物基因載體之一:25kDa支化PEI (25kDa bPEI)和22kDa線性PEI (22kDalPEI)在目前的高分子基因載體領域被稱作“黃金標準”。然而這兩種PEI的分子量較高、其復合物表面電荷密度較高，具有較高的細胞毒性，其最主要原因是表面有大量氨基，導致細胞毒性很大，因此PEI在基因轉染方面受到很大的限制，由于PEI對CO2有很強的吸附作用，而且吸附后相對穩(wěn)定，分解溫度在100°C~200°C。鑒于以上原因，這種改性后的PEI衍生物顯得意義重大，目前的研究文獻和專利，未利用CO2對PEI進行改性的文章。我利用CO2氣體通入PEI溶液的方法，得到了一種更簡單、更省時、更快速的改性PEI的方法制備PEI衍生物的方法本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種改性聚乙烯亞胺的制備方法，該方法快速、簡捷、高效、廉價并且操作方便；該發(fā)明所使用的原材料易得，具有良好的生物相容性，具有應用其做后相關實驗分析的潛力。

( I)將聚乙烯亞胺PEI加入三蒸水中，水浴加熱攪拌至完全溶解成透明的液體，得到溶液A ;其中聚乙烯亞胺PEI和三蒸水的用量比為3g:6-15mL ；

(2)將二氧化碳CO2通入溶液A中，室溫條件下，持續(xù)鼓泡3_8h，攪拌使反應充分，得到溶液B ；

(3)將上述溶液B冷凍干燥、研磨，即得改性聚乙烯亞胺(改性后的黃色固體粉末)。

所述步驟(1)中聚乙烯亞胺PEI的重均分子量為25000。

所述步驟(1)中水浴加熱攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器，水浴溫度控制在35-40°C，加熱攪拌 10-20min。[0010]所述步驟(2)中攪拌為用數(shù)顯磁力恒溫攪拌器攪拌。

所述步驟(3)中冷凍干燥為先在_80°C條件下冷凍，在轉移至凍干機中干燥。

所述步驟(3)中冷凍干燥時間為2-3d。

所述步驟(3)中冷凍干燥所用的容器為4mL的EP管。

所述步驟(3)中研磨為用研缽將冷凍干燥得到的黃色固體研磨成黃色粉末。

所述步驟(3)中所得的改性聚乙烯亞胺中，每個PEI分子中有56.3%的氨基被酰胺化。

本發(fā)明是對于應用CO2對PEI改性的初步的研究，降低PEI表面氨基數(shù)量，對于了解改性后的PEI衍生物對細胞毒性的影響與應用具有重要的意義。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	500g
危險性類別
[危險性類別]	非危險品