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       只有對鎳和鐵來講，使金屬與一氧化碳直接反應(yīng)是行得通的。鎳粉在室溫時就能反應(yīng)，而鐵需要提高溫度與壓力，才有一個適宜的反應(yīng)速度。其它的所有羰基合物都是通過金屬化合物的還原來制備的。

       在250－300大氣壓力和120－200℃時，通過下列反應(yīng)可制得八羰基合二鈷：

2CoCO3＋H2＋8CO → Co2(CO)8＋2CO2＋2H2O

       其它二元羰基合物可從金屬鹵化物出發(fā)制備。一般的方法是通常把它們懸浮在有機(jī)溶劑（如四氫呋喃）中，于200－300大氣壓力和高達(dá)300℃的溫度下，在還原劑存在時與CO反應(yīng)。采用過各種還原劑－電正性的金屬（Na，Al，Mg），三烷基鋁，二苯甲酮－鈉（或銅）－基酮（Ph2CONa）。反應(yīng)的詳細(xì)過程并不清楚，但在使用金屬有機(jī)化合物作還原劑時，不穩(wěn)定的過渡金屬有機(jī)衍生物作為中間物生成這一點是可能的。釩的基合物很容易從下述反應(yīng)得到：

       某些羰基合物，如Os（CO）5，Tc2（CO）10以及Re2（CO）10可從它們的氧化物（OsO4，Tc2O7，Re2O7）與CO在高溫（～300℃）和高壓（～300大氣壓）下反應(yīng)來制備。

       溶于有機(jī)溶劑的金屬乙酰丙酮鹽也常用作適宜的原料。例如：

       雙核的羰基合物Fe2（CO）9可通過光解溶解在烷烴溶劑中的Fe（CO）5來制得，它像橙色的云母片一樣。當(dāng)酸化多核羰合酸鹽的陰離子時（見后面），可制得綠色的Fe3（CO）12，而陰離子是從Fe（CO）5與有機(jī)胺（如三乙基胺）的作用制得。

       雙金屬的羰基合物是采用羰基鹵化物同羰合酸鹽陰離子的鈉鹽相作用制得，第一個著名的實例h5－C5H5（CO）3MoW（CO）3h5－C5H5的制備就是用的這個方法。