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 2-甲氧羰基環(huán)戊酮

中文名稱     2-甲氧羰基環(huán)戊酮

中文同名     2-氧環(huán)戊基甲酸甲酯;環(huán)戊酮-2-羧酸甲酯;

英文名稱     Methyl 2-cyclopentanonecarboxylate

化學(xué)式        C7H10O3

分子量        142.15

CAS編號    10472-24-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：       43.37000

LOGP：    0.52860

沸點(diǎn) 105 °C19 mm Hg(lit.)

密度 1.145 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.456(lit.)

閃點(diǎn) >230 °F

化學(xué)特性

2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯為無色透明液體

產(chǎn)品用途

1.2-氧代環(huán)戊烷羧酸甲酯用作治療關(guān)節(jié)疼痛類原料藥洛索洛芬鈉的中間體和農(nóng)藥中間體。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

o0本發(fā)明涉及環(huán)成酮-2-羧酸甲酯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及環(huán)成酮一2羧酸甲酯的制備

方法。

背景技術(shù)

002]環(huán)戊酮-2羧酸甲酯具有水果香味，在日用化妝品行業(yè)可作為香料。在醫(yī)藥行業(yè)可用于合成心血管制劑、前列腺素及頭抱菌類的抗菌素、絲裂霉素等，同時(shí)也是洛索洛芬鈉的中間體，在農(nóng)藥行業(yè)可用于合成苯尿嘧啶除草劑，在食品行業(yè)可合成奶香型香精，通過環(huán)戊酮-2-段酸甲酯可以合成一系列奶香型香精，由于該香型具有天然奶香的風(fēng)味，香氣柔和留香持久，目前己被廣泛應(yīng)用于各種食品風(fēng)味之中，市場前景非常廣闊。但由于現(xiàn)有技術(shù)的工藝生產(chǎn)復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，因此產(chǎn)量低，不能滿足市場的需求

發(fā)明內(nèi)容

000]本發(fā)明的目的是提供一種工藝生產(chǎn)簡單、產(chǎn)品得率高、產(chǎn)量高、生產(chǎn)成本低的環(huán)戊

-2段酸甲酯的制備方法。

[004」為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案:環(huán)成開-2酸甲酯的制備方法，包括以下步驟:

00051()、先將DF泵入DF高位槽，開啟攪，向反應(yīng)釜中加入重量DMF1001100kg、甲醇鈉120～140kg，投料完畢繼續(xù)攪拌20～40分鐘，使其充分?jǐn)噭颍缓?/span>將釜內(nèi)溫度升至90～110℃左右，隨后滴加己二酸二乙酯300～500kg，滴加完畢保持此溫度回流反應(yīng)8～10小時(shí)，同時(shí)冷凝回收副產(chǎn)甲醇

0006](ニ)、反應(yīng)結(jié)東后，再減壓蒸除溶劑DF，蒸完溶劑后將反應(yīng)降溫至40～60℃然后加入甲苯800～1200kg強(qiáng)力攪排一段時(shí)間，待物料充分分散后，加入30％鹽酸200100kg和水80～120kg進(jìn)行酸化反應(yīng):酸化反應(yīng)結(jié)束靜止分層，分去下層水液，有機(jī)相各

o01o]下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

o0]實(shí)施例一:

00121環(huán)成-2段酸甲酯的制備方法，包括以下步:

oo3](一)、先將DMF泵入DMF高位権，開啟捉排，向反應(yīng)簽中加入重量DMF1000kg、甲醇

鈉120kg，投料完畢繼線攪排20分鐘，使其充分勻，然后將內(nèi)溫度升至90℃左右，隨后滴加己二酸二乙300kg，滴加完畢保持此溫度回液反應(yīng)8小時(shí)，同時(shí)冷凝回收產(chǎn)甲醇

0014(二)、反應(yīng)結(jié)束后，再減壓蒸除溶劑DF，蒸完溶劑后將反應(yīng)簽降溫至40℃，然后加入甲苯800kg強(qiáng)力排一段時(shí)間，待物料充分分散后，加入30％鹽酸200k8和水80kg進(jìn)行酸化反應(yīng);酸化反應(yīng)結(jié)東靜止分層，分去下層水液，有機(jī)相各加水180kg洗滌二次:洗完后充分靜止，分去下層水液，有機(jī)相轉(zhuǎn)入蒸餾簽，先減壓蒸餾國收甲苯，然后再塞續(xù)減壓分得環(huán)成圖-2-度酸甲成品，蒸餾渣委外處理。

o015]本實(shí)施例中，反應(yīng)生產(chǎn)的甲醇冷凝回枚作產(chǎn)，少量的不氣排放，DWF加料時(shí)有

少量揮發(fā)廢氣產(chǎn)生，蒸細(xì)回有不氣產(chǎn)生，酸化后分層廢水經(jīng)結(jié)品濃縮過濾等回收劇產(chǎn)鹽后冷凝廢水再進(jìn)污水處理站處理，有蒸面廢氣產(chǎn)生，細(xì)造均委外處理

0016]實(shí)施例二

0011環(huán)成-2-度酸甲的制備方法，包括以下步驟

o01』(-)、先將DF泵入DF高位，開視排，向反應(yīng)中加入重量DF1O50kg、甲鈉130kg，投料完畢繼其投排30分鐘，使其充分勻，然后將簽內(nèi)溫度升至100℃左右，隨后滴加己二酸二乙版400kg，加完畢保持此溫度回流反應(yīng)9小時(shí)，同時(shí)冷回收產(chǎn)甲醇

o019](二)、反應(yīng)結(jié)東后，再減壓蒸除溶劑DF，完溶劑后將反應(yīng)降溫至50℃，然后加入甲苯1000kg強(qiáng)力持一段時(shí)間，物料充分分?jǐn)?shù)后，加入30鹽酸300kg和水100kx進(jìn)行酸化反應(yīng);酸化反應(yīng)結(jié)束量止分層，分去下層水液，有機(jī)相各加本190kg洗滌二次:洗完后充分靜止，分去下層水液，有機(jī)相轉(zhuǎn)入，先域壓路國枚甲苯，然后再線減壓分

權(quán)利要求書

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CN103333070A

1.環(huán)成-2-段酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

(一)、先將DF泵入DF高位槽，開啟攪拌，向反應(yīng)簽中加入重量DMF1000～1100kg、甲醇鈉120～140kg，投料完畢繼續(xù)攪排20～40分鐘，使其充分?jǐn)噭?，然后將?nèi)溫度升至90～110℃左右，隨后滴加己二酸二乙酯300～500kg，滴加完畢保持此溫度回流反應(yīng)810小時(shí)，同時(shí)冷凝回收副產(chǎn)甲醇:

(二)、反應(yīng)結(jié)東后，再減壓蒸除溶劑DF，蒸完溶劑后將反應(yīng)降溫至40～60℃，然后加入甲苯800～1200kg強(qiáng)力攪排一段時(shí)間，待物料充分分散后，加入308鹽酸200～400kg和水80-120kg進(jìn)行酸化反應(yīng):酸化反應(yīng)結(jié)束靜止分層，分去下屋水液，有機(jī)相各加水180～200kg洗滌二次:洗完后充分靜止，分去下層水液，有機(jī)相轉(zhuǎn)入蒸餾，先減壓蒸餾回收甲苯，然后再繼續(xù)減壓分餾得環(huán)成-2-度酸甲酯成品，蒸渣委外處理。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危化品