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?戊二酸 

 

基本信息

中文名：戊二酸          
別稱：膠酸
分子式：C5H8O4         
分子量：132.11  

     
CAS號：110-94-1
外觀：無色針狀結(jié)晶固體
氣味：有刺激性
包裝：25kg/包

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技術(shù)條件

項目                        指標
含量，%                 ≥99.0
水中不溶物，%      ≤0.01
灼燒殘渣，%          ≤0.1

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化學特性

戊二酸是一種有機化合物，無色針狀結(jié)晶固體粉末，雖然相關(guān)的直鏈二羧酸——己二酸和琥珀酸在室溫下只有百分之幾會溶于水，戊二酸在水中的溶解度超過50％。密度：1,429 g/cm3，熔點：95-98 °C，沸點：302 °C，閃點：200°C，折射率：1.42793，水溶解性：430 g/L，易溶于無水乙醇和乙醚,溶于水時(G/L),0℃為429,20℃為639,50℃為957,65℃為1118,溶于苯和氯仿,微溶于石油醚。

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主要用途

1.戊二酸 主要用于制取戊二酸酐，用于合成樹脂、醫(yī)藥中間體及合成樹酯原料、合成橡膠聚合時的引發(fā)劑。
2.戊二酸 用于顯微分析。
3.戊二酸可用于電子焊接助劑原料

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戊二酸生產(chǎn)方法

工業(yè)上可從生產(chǎn)已二酸的副產(chǎn)品中回收。實驗室制備可有多種方法。

1.由γ-丁內(nèi)酯制備戊二酸將γ-丁內(nèi)酯和氰化鉀加熱至190-195℃，攪拌反應(yīng)2h。冷卻，加入濃鹽酸酸化生成戊二酸單酰胺，再加熱水解即得戊二酸。收率71-75%。 

2.由二氫吡喃制備戊二酸將二氫吡喃與0.2N硝酸在沸水浴上加熱溶解，然后在冰水浴上冷卻，加入濃硝酸，二氫吡喃水解并逸出二氧化氮，當溫度降至0℃時，加入硝酸鈉，強烈攪拌3h。不再冷卻，使溫度升至25-30℃。減壓蒸發(fā)、冷卻，得戊二酸，收率70-75%。

3.由戊二腈制備戊二酸將戊二腈與鹽酸加熱回流4h，然后蒸發(fā)至干，殘留物含戊二酸和氯化銨，用熱乙醚提取，提取液回收乙醚即得戊二酸，可用氯仿或苯重結(jié)晶。 

4.環(huán)己酮氧化法環(huán)己酮經(jīng)硝酸氧化生產(chǎn)己二酸時副產(chǎn)戊二酸。 

5.副產(chǎn)回收法石蠟氧化生產(chǎn)氧化石蠟時回收戊二酸?；厥?方法一般采用水萃取法（或蒸餾、閃蒸和水蒸氣蒸餾等）和結(jié)晶法。

6.環(huán)戊酮液相氧化法。 

7.二氫呋喃法。實驗室中也用1,3-丙二醇制備戊二酸。 

8.制法：于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中，加入戊二腈

（2）120（1.28mol），50%（質(zhì)量分數(shù)）的硫酸1800mL，攪拌下加熱回流10h。冷卻后用硫酸銨飽和，再用乙醚提取（200mL

×4）。合并乙醚提取液，無水硫酸鈉干燥。水浴蒸出乙醚，得戊二酸

（1）140g，冷后固化，mp97℃，收率82%。用氯仿或苯重結(jié)晶，mp97.5～98℃。

9.制法：于1L燒瓶中加入395mL水、5mL濃硝酸（d1.

42），再加入二氫吡喃

（2）168.3g（2mol），而后于沸水浴加熱25～45min。于另一裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加入濃硝酸（d1.42）575mL（9.25mol），冰鹽浴冷至0℃以下，劇烈攪拌，加入亞硝酸鈉5.75g，直至完全溶解。此時溶液變黃。于0℃以下，滴加上述二氫吡喃溶液，約加入10mL時有棕色二氧化氮生成，反應(yīng)開始。繼續(xù)滴加，保持反應(yīng)液溫度在10℃以下，約3h加完。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5h。反應(yīng)液變?yōu)樗{綠色，基本無二氧化氮生成。慢慢升溫至25～30℃，當反應(yīng)液由藍綠色變?yōu)辄S色時表明反應(yīng)基本結(jié)束，約需2～3h。減壓蒸出水近干，加入100mL水，再減壓蒸餾近干以盡量除去硝酸。剩余物用100mL乙醚和1000mL苯重結(jié)晶，趁熱過濾以除去不溶的硝酸鹽，冷卻，過濾，得戊二酸

（1）185～198g，收率70%～75%。母液濃縮可以得到18～23g產(chǎn)物。10.制法：于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中，加入γ-丁內(nèi)酯

（2）86g（1.0mol），氰化鉀72g（1.1mol），攪拌下油浴加熱至190～195℃，反應(yīng)2h。反應(yīng)開始后劇烈進行反應(yīng)，而后逐漸緩慢下來。冷至100℃，加入200mL熱水使之溶解。慢慢加入濃鹽酸至使剛果紅試紙變色。再加入200mL濃鹽酸，攪拌下加熱回流1h。減壓濃縮至干。將固體弄碎后加入氯仿煮沸提取，每次用氯仿200mL，重復(fù)4次。趁熱過濾氯仿溶液。合并氯仿溶液，減壓濃縮至約400mL，冷卻，析出結(jié)晶。過濾，冷氯仿洗滌，干燥，得化合物

（1）105～110g，收率79.5%～83.5%。用水重結(jié)晶，得純品94～99g，收率71%～75%。

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儲存注意事項

1.儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。
2.應(yīng)與氧化劑、還原劑、堿類分開存放，嚴禁與有毒、有害物品混放、混運。

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產(chǎn)品信息
[產(chǎn)品信息]	25kg
[級別]	工業(yè)級