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鈮和鉭的低價(jià)氧化物與四鹵化物及衍生物

實(shí)驗(yàn)室k / 2019-06-17

氧化物 只有某些較低價(jià)態(tài)的氧化物NbO，NbO2。TaOx組成x＝2到2．5包含一個(gè)Ta2O5相與間充式Ta原子，同時(shí)沒(méi)有分立相或化合物。NbO2具有與金紅石型結(jié)構(gòu)，有一對(duì)十分接近（2．80Å）的Nb原子，假定它們互相間是以單鍵結(jié)合。NbO僅有一狹窄的均勻范圍。有金屬光澤和良好的金屬型的導(dǎo)電性。

硫化鈮和硫化鉭都有一系列的絡(luò)合物。

四鹵化物和它們的衍生物 除TaF4外所有可能的四鹵化物都是已知的。氟化鈮（Ⅳ）是黑色的不探發(fā)的順磁性固體，其中每個(gè)Nb原子位于八面體中心。其它六個(gè)四鹵化物與NbF4不同，而它們的結(jié)構(gòu)和具有抗磁性彼此相似。

四氯化物和四溴化物都是棕黑色或是黑色固體，可在升高溫度下用H2，Al，Nb，或Ta還原五鹵化物的方法制得。這四種化合物顯然是同晶型的。NbCl4的結(jié)構(gòu)已詳細(xì)研究過(guò)。金屬原子出現(xiàn)成對(duì)移位從它們的八面體中心移向共同的邊緣，于是Nb—Nb間距離是3．06Å弱的Nb—Nb鍵的形成能說(shuō)明其抗磁性。

加熱NbI5到300℃很容易得到碘化鈮（Ⅳ）。它是抗磁性的同時(shí)又是三晶的一種型式含有不定數(shù)八面體鍵，與離開(kāi)中心的Nb原子以便形成一對(duì)對(duì)Nb—Nb鍵，而其間距離為3．31Å。TaI4顯然與之類似。后者最容易制備，用TaI5與過(guò)量的吡啶反應(yīng)得到TaI4py2再加熱TaI4py2使其失去吡啶而得到TaI4。

四鹵化物與氮氧和硫給予體形成許多加合物。與單齒配位基給予體形成的大多是MX4L2型式，而且認(rèn)為具有順式八面體構(gòu)型。在一些情況下已經(jīng)知道，有可以是順式和反式同分異構(gòu)體的兩類型式，例如紅的和綠的NbBr4py2。有少數(shù)1：1加合物，已知這些僅有小的順磁性，已經(jīng)假定它具有M—M鍵同時(shí)以鹵素作橋鍵的雙八面體結(jié)構(gòu)。用螯形配位體MeSCH2CH2SMe（DTH）和鄰苯撐雙二甲胂（diars）可得加成物NbX4（DTH）2和MX4（diars）。這個(gè)結(jié)構(gòu)也許是十二面體。

氯化鈮（Ⅳ）與多種β－酮－烯醇分子反應(yīng)生成八個(gè)配位體的四個(gè)螯環(huán)的分子；它們有一個(gè)未成對(duì)電子并與類似的Zr和Hf的化合物不是同結(jié)構(gòu)的。氯化鉭（Ⅳ）與β－酮－烯醇分子反應(yīng)，經(jīng)過(guò)脫除氧，所以得不到類似的絡(luò)合物。

幾個(gè)NbⅤ烷氧基化合物如［NbCl5（OC2H5）］2-，［NbCl（OC2H5）3py］2和Nb［OC2H5］4等的鹽也已知道。這些鹽首先是其它產(chǎn)物的母體，在HCl飽和的乙醇溶液中用電解還原NbCl5的方法可以得到它們。這些化合物對(duì)空氣和濕氣是很敏感的。

氯化鈮和硫酸鈮在水溶液中也能用Zn還原，但這種類型缺乏證明。

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