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鉬和鎢的鹵氧化物


實驗室k / 2019-06-18

       氧化態(tài)Ⅵ    這類有兩種化學計量型式：MOX4和MO2X2鉬化合物沒有鎢化合物穩(wěn)定，它們?nèi)寄鼙凰芸斓乃狻Ｋ鼈兪墙饘俚柠u化作用得到的付產(chǎn)物，除非這個金屬首先仔細的被還原和反應體系中很好的除凈了氧氣。

       MoOF4和WOF4兩者都可用同樣的反應類型而制備，即

       它們都是無色的揮發(fā)性固體，沒有六氟化物活潑。MoOF4有八面體單元以氟作橋連成無限的鏈，而MOF4有四聚的NbF5結構（圖26－B－2）。

       WO2F2已有報告但對它們確實存在還有一些懷疑。用HF作用于MoO2Cl2能夠得到MoO2F2，它是白色固體在270℃一大氣壓下升華。
       用SOCl2與MoO3回流得到一個紅色溶液，蒸發(fā)此溶液則可順利得到綠色結晶的MoOCl4（熔點101－103℃）它甚至在25℃時就分解成 MoOCl3和Cl2，又很容易被有機溶劑還原成MoⅤ物種。
       以氯作用于熱的干燥的MoO2則能最好的制得MoO2Cl2，它是相當容易揮發(fā)和在水中水解，雖然在強的HCl中也以鹵氧化物形式存在，這可能是Cl2（O） MoO2MoOCl2。
       當MoO3用干燥的氯化氫在150－200℃時處理則得到一個淺黃色的，易揮發(fā)的化合物，且它能溶解于許多極性的有機溶劑中，它的化學計量為Mo（OH）2Cl2但可能是二聚體。
       當WO3在CCl4，光氣，或PCl5蒸氣中加熱時就一塊兒形成兩種氯氧化鎢。它們?nèi)菀追蛛x，因為MOCl4的揮發(fā)性大于WO2Cl2。當強熱到200℃以上則發(fā)生下面的反應：
2WO2Cl2 → WO3＋WOCl4
       WOCl4形成深紅色結晶和一種紅色單體蒸氣，一般有較高的活性。它能被水猛烈地水解。發(fā)現(xiàn)WO2Cl2是黃色晶體它不如WOCl4活潑；它被冷水只緩慢的水解。
       氧化態(tài)Ⅴ    有四種主要化合物，黑色的MoOCl3和MoOBr，橄欖色WOCl3和棕到黑的WOBr3。制備的方法包括：
WOX4＋1/3Al → WOX3＋1/3AlX3
2W＋WO3＋9/2Br3  → 3WOBr3
MoOCl4＋C6Cl6 → MoOCl3
所有四種鹵氧化物表現(xiàn)為結晶形式與NbOCl3同類型，但是MoOCl3有第二種（單斜晶體）形狀的結構，MoⅤ，WⅤ和WⅥ的鹵氧化物的硫代類似物也已知。

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