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锝和錸的鹵氧化物分子和陰離子


實驗室k / 2019-06-20

       鹵氧化物    鹵氧化物列入表26－D－4中。它們大多數(shù)沒有廣泛的鑒定；高價锝和高價錸的鹵氧化物也許知道的最多是MO3X。它們可用許多方法制備，包括氧與鹵化物作用及鹵素與氧化物作用。鹵氧化物容易水解。兩個ReO3F和ReO3Cl已證明有C3v對稱性，Re—O距離分別為1．69和1．76Å，表明含有雙鍵。

       簡單的鹵氧陰離子    這些可以認為是由鹵氧化物加上鹵離子，雖然實際制備方法是很少的。事實上Cs［ReOCl5］是在SOCl2中將CsCl加入到ReOCl4而制得。Cs2［ReO3Cl3］是用氣體HCl飽和的ReO4-濃鹽酸溶液中被沉淀出來，ReO3Cl可能是一中間體。紅外光譜指出此陰離子為順式結(jié)構(gòu)。除ReOCl5-外還有一種ReⅥ鹵氧陰離子，藍色的ReOF5-由K2ReF8水解而得。
       許多簡單的鹵氧陰離子的形成是用氧化態(tài)Ⅴ的這類金屬，最普通的是MOX4-和MOX52-類型。用空氣氧化Re3Br123-（aq）或用Zn處理KReO4的H2SO4／CH3OH溶液，隨后加HBr水溶液都能得到ReOBr4-離子。其它X基可用復(fù)分解作用的方法引入。ReOBr4-離子有C4v對稱性帶有一個鍵長為1．71－1．73ÅRe＝0鍵。常常有其它的配位體（H2O，CH3CN）給氧原子較弱的反式配位。
表26－D－4  锝和錸的鹵氧化物
Ⅴ Ⅵ Ⅶ

TcOF4

藍色

TcO3F

黃色熔點18．3℃

TcOCl3

棕色～500℃升華

TcOCl4

紫色，熔點35℃

TcO3Cl

無色液體，沸點～25℃

TcOBr3

棕色

ReOF3

黑色，非揮發(fā)性

ReOF4

藍色，熔點107．8℃

ReO3F

黃色，熔點147℃

ReOF5

奶油色，熔點34．5℃

ReOCl3

ReOCl4

綠棕色，熔點30℃

ReO3Cl

無色液體，沸點131℃

ReO2F3

淺黃色，熔點90℃

ReOBr3

ReOBr4

藍色，大于80℃分解

ReO3Br

無色，熔點39．5℃
       用大的陽離子如Et4N+加入濃鹽酸的ReCl5溶液能最好制備［ReOCl5］2-的鹽，然而在濃鹽酸溶液中ReⅤ也能以［ReOCl4（H2O）］-和［ReCl4（OH）2］-形式存在。［TcOCl5］2-離子也存在。
       知道錸單獨形成氧橋物種［Cl5Re—O—ReCl5］4-，其中有一線性的ReORe基團。這一陰離子的抗磁性是由于成橋的氧原子的π電子相互作用的結(jié)果。
       二氧絡(luò)合物    錸形成許多含有ReO2單元的絡(luò)合物。大多數(shù)含有ReⅤ，最重要的例子是［ReO2（CN）4］3-，［ReO2en2］+，［ReO2Py4］+和［ReO2（NH3）4］+，所有這些用分光鏡已證明它有線性的OReO基團，這已用X－射線研究［ReO2（CN）4］3-所證實。陰離子［Re2O3（CN）8］6-，根據(jù)磁性和分光鏡的證據(jù)指出，有一稀奇的氰橋結(jié)構(gòu)Re（O）2（CN）3－CN－Re（O）（CN）4。甚至某些三氧絡(luò)合物也已經(jīng)得到。通HCl（氣）和HBr（氣）到KReO4的DMF（二甲甲酰胺）或DMSO（二甲亞砜）溶液中則得到化合物ReO3XL2（X＝Cl或Br；L＝DMSO或DMF）。

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