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锝和錸的各價(jià)絡(luò)合物與有機(jī)衍生物


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-06-20

       錸（Ⅱ）絡(luò)合物    這類(lèi)化合物中少數(shù)已充分證實(shí)。最可信的是含有多配位基膦和胂配位的錸的絡(luò)合物，即：［ReCl（N2）（diphos）2］+，用亞錫酸鹽還原［Re（diars）3］Cl3得到的絡(luò)合物ReCl2（diars）同時(shí)還有一些ReX2（TAS）和ReX2（QAS）絡(luò)合物。在這些diars類(lèi)絡(luò)合物中它們的結(jié)構(gòu)甚至它們的配位數(shù)沒(méi)有一個(gè)已經(jīng)確定。因?yàn)樗鼈冇迷诜肿恿繙y(cè)定時(shí)太難溶了。老的文獻(xiàn)敘述了“ReX2（PR3）2”絡(luò)合物，但是這些實(shí)際上是已經(jīng)提到的ReNX2（PR3）2物種。

       錸（Ⅲ）絡(luò)合物    除多核絡(luò)合物在以前面文章中討論過(guò)外，還有許多單核類(lèi)絡(luò)合物。例如ReCl3（RCN）（PPh3）2，ReCl3py3，ReCl3py2Ph3，ReCl（acac）2PPh3和［ReCl4（MeCN）2］-離子等已在前面敘及。所有這些看來(lái)是八面體和單體，具有磁矩1．6－2．0玻爾磁子。
       錸（Ⅳ）和锝（Ⅳ）絡(luò)合物    除了前面提到的重要的MX62-絡(luò)合物以外，還有其它ReⅣ和TcⅣ類(lèi)絡(luò)合物雖然它們不豐富。將鹵素加到ReX3（PR3）3上（X＝Cl或Br）以及在丙酮中ReCl5與還原性的PPh3相互作用產(chǎn)生ReX4（PR3）2絡(luò)合物，此絡(luò)合物用其它方法也能得到。反式－［ReCl4（PEt2Ph）2］在20℃ μ有效＝3．64玻爾磁子。按此它是一個(gè)八面體d3離子的絡(luò)合物。用diars處理Re（CO）5Cl產(chǎn)生Re（CO）3diarsCl，后者能被氯化而產(chǎn)生ReCl4diars。從ReCl5出發(fā)用直接相互作用方法也能得到四氫呋喃鹽ReCl4（THF）2和一些相似的硫化物絡(luò)合物。
       對(duì)于锝，配位體與TcCl4直接反應(yīng)產(chǎn)生如TcCl4（PPh3）2［TcCl4dipy］和［TcCl2dipyz］Cl2等絡(luò)合物。
       在Re（S2C2Ph2）3中發(fā)現(xiàn)錸是三棱柱配位的而在ReH92-離子中它是九個(gè)配位體。ReH92-有三蓋三棱柱體（D3h）結(jié)構(gòu)（圖26－D－11）。

       除了ReH92-離子以外還有一個(gè)锝的類(lèi)似物。即使存在著兩個(gè)不同的質(zhì)子環(huán)境這兩類(lèi)絡(luò)合物都存在一條尖銳的質(zhì)子核磁共振信號(hào)。這是由于一種迅速的分子內(nèi)位置交換作用的結(jié)果，這已經(jīng)敘述過(guò)。在乙醇中用過(guò)量的金屬鈉去還原NaReO4則得到ReH92-離子；許多純鹽的離析需要小心謹(jǐn)慎的工作方法，ReH92-離子與各種各樣的膦和胂反應(yīng)產(chǎn)生混雜氫類(lèi)絡(luò)合物如［ReH8PR3］-和ReH5（AsR3）3；從叔膦類(lèi)如ReCl4（PR3）2和ReOCl3（PR3）2能制得帶有七個(gè)，五個(gè)和不定氫原子數(shù)的PR3類(lèi)型的絡(luò)合物。再者在所有這些氫絡(luò)合物中被束縛的氫原子是核磁共振等價(jià)的，于是提出了它們有不斷變化的特性。
       有機(jī)衍生物    這些有機(jī)衍生物中我們知道的很少，主要有（h5－C5H5）2ReH，（h5－C5H5）Re（CO）3，幾個(gè)RRe（CO）5化合物（R＝C6H5， CH3， C3H7等等）和化合物C10H11Re（CO）2。這些化合物中的第一個(gè)值得注意的是最初充分鑒定的穩(wěn)定的過(guò)渡金屬氫化物，觀察到有高場(chǎng)核磁共振化學(xué)位移特性。在90℃和250大氣壓下用CO處理就產(chǎn)生了C10H11Re（CO）2，它的結(jié)構(gòu)已經(jīng)確定見(jiàn)圖26－D－12（a）。由于催化氫化作用的緣故，每一摩爾物質(zhì)需要一摩爾以上的氫氣，這樣能使結(jié)構(gòu)（a）轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)構(gòu)（b）。

 


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