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定性分析中試樣的外表觀察和準(zhǔn)備


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-01

       (一)試樣的外表觀察    拿到試樣后的第一步工作就是對試樣的外表進(jìn)行仔細(xì)的觀察和記錄。這種觀察雖然不能得出任何結(jié)論,但給以后的分析工作可以提供極其重要的參考性資料,能夠使分析結(jié)果更有把握。觀察的主要內(nèi)容有兩方面:一是樣品的顏色;二是樣品的組成。

       1.顏色    許多礦物、氧化物、鹽類等都具有特殊的顏色,我們可以從這些顏色推測試樣中可能含有哪些元素或離子,或者哪些化合物。表2-17和表2-18是溶液中常見離子的顏色和常見固體物質(zhì)的顏色。
表2-17  常見離子在水溶液中的顏色
顏色 藍(lán) 桔紅 紫紅 粉紅
離子 Cu2+

Fe2+(色淡綠)[Ni2+]

Cr3+(灰綠)MnO42-

CrO42-

Fe3+

Fe(CN)64-

Cr2O72- MnO4- Mn2+(色淡)
       應(yīng)該注意,一些天然氧化物和礦石的顏色與人工制得的同種物質(zhì)顏色是不相同的,例如從溶液中沉淀出來的HgS為黑色,而天然的礦石朱砂,卻是鮮紅色。
       2.性狀    如果試樣是固體物質(zhì),應(yīng)該觀察它的組成是否均勻,是結(jié)品形還是無定形、顆粒的大小和形狀如何,是否有一定光澤等。此外,還可以觀察試樣是否有風(fēng)化和潮解現(xiàn)象,也可以用潤濕的pH試紙?jiān)囼?yàn)其酸堿性如何。這些觀察,對后面的分析工作將提供有價(jià)值的線索。
       (二)試樣的準(zhǔn)備    在對試樣進(jìn)行外表觀察后,必須準(zhǔn)備用于分析的試樣。對于分析試樣的要求就是高度的均勻性,要使樣品的任何一部分組成都能代表整個(gè)樣品的組成。要使樣品易于溶解和熔融。對于固體試樣,要達(dá)到上述要求必須充分研細(xì)。
       制備好的試樣,分成四份:一份用做進(jìn)行初步試驗(yàn),第二份用做陽離子分析,第三份用作陰離子分析,第四份保留備用。
表2-18  常見有色無機(jī)化合物
顏色 合物
Ag2S、Hg2S、HgS、PbS、Cu2S、CuS、FeS、[CoS]、[NiS]、CuO、[NiO]、Fe3O4、FeO、MnO2金屬的沉淀、碳
Bi2S3、SnS、Bi2O3、PbO2、Ag2O、CdO、CuCrO4、CuBr
HgS、Sb2S3、Fe2O3、HgO、Pb3O4、HgI2、FeCl3(無水物)K3Fe(CN)6、Ag2Cr2O7某些重鉻酸鹽、碘化物和鈷鹽
粉紅 亞錳鹽、水合鈷鹽
As2S3、As2S3、SnS2、CdS、HgO、AgI、PbO多數(shù)鉻酸鹽、鐵鹽、某些碘化物
桔紅 Sb2S3、Sb2S5多數(shù)重鉻酸鹽
鎳鹽、水合亞鐵鹽、某些銅鹽如CuCO3、CuCl2某些鉻鹽
藍(lán) 水合銅鹽、無水鈷鹽
高錳酸鹽、一些鉻鹽
 

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