陽離子未知物分析試驗
實驗室k / 2019-07-02
(一)陽離子未知物分折試液的制備 經(jīng)過初步試驗之后，已經(jīng)知道了試樣溶于哪種溶劑，根據(jù)可能出現(xiàn)的三種情況分別討論如下：
1．試樣溶于水 取試樣20～30毫克，溶于1毫升水中，必要時可在水浴上加熱至全部溶解為止。
如果試樣部分溶于水，則將上層清液單獨分析，不溶于水的部分，按以下所述處理。
2．試樣不溶于水但溶于酸 取試樣20～30毫克，加2毫升酸使溶解，將溶液蒸發(fā)至近干，以除去過多的酸，放冷，加水1～2毫升。
這里所指的酸為HCl、HNO3或王水。如果試樣既溶于HCl又溶于HNO3，則應(yīng)用HNO3做溶劑較好，因為硝酸鹽不象鹽酸鹽那容易揮發(fā)而使陽離子損失。王水只有在兩種酸都不溶解的情況下才使用。
盡量避免使用過量的酸，也盡量避免使用濃酸，因為它們有時會給分析帶來許多麻煩。例如濃鹽酸的Cl-可與許多金屬離子形成氯絡(luò)合物而使定反應(yīng)受到影響；硝酸具氧化性，可以把第二組組試劑氧化析出硫而干擾第二組的分析。
在蒸發(fā)過多的酸時，注意避免灼燒，以免硝酸鹽分解成難落的氧化物。
3．試樣不溶于水也不溶于酸 在定性分析中，不落于水也不溶于酸的試樣有下面三類，分別討論如下：
(1)鹵化銀 包括AgCl、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水使溶解，然后用HNO3酸化，重新析出白色AgCl沉淀，則表示有銀。AgBr和AgI可用Zn末和稀H2SO4處理，使Br-和I-轉(zhuǎn)入溶液，析出的Ag用HNO3溶解，然后再以Ag+的特效反應(yīng)鑒定。
(2)硫酸鹽 包括BaSO4、PbSO4、CaSO4等。PbSO4可用濃醋酸銨或氫氧化鈉；BaSO4、CaSO4可用濃碳酸鈉多次處理，使之轉(zhuǎn)化為酸鹽，然后用稀HNO3溶解。也可以用固體的Na2CO3和K2CO3與難溶的硫酸鹽熔融，使之轉(zhuǎn)化為碳酸鹽，而后用稀酸溶解。
(3)某些氧化物 某些天然產(chǎn)的成經(jīng)過灼燒而得到的氧化物，例如Al2O3，Cr2O3、SnO2、Fe2O3等是很難溶解的，一般只有采用熔融的方法使之轉(zhuǎn)化為可落的碳酸鹽或硫酸鹽。例如Al2O3和Fe2O3可用酸性熔劑(如K2S2O7、KHSO4等)熔融；SnO2用堿性溶劑(K2CO3+Na2CO3)熔融。
(二)陽離子未知物分析 陽離子分析方法的選擇，可根據(jù)對試樣的外表觀察和初步試驗，或者送檢者所提出的檢品可能存在范圍，選擇系統(tǒng)分析法、分別分析法、或者兩種分析法兼用?？傊瑧?yīng)使分析的操作簡便，結(jié)果準確、可靠為目的。
無論采用哪種方式進行分析，最好都要先做各組是否存在的試驗，即按加組試劑條件，依次以HCl、H2S、(NH4)2S等檢驗。這樣做的結(jié)果，有可能把某一整組排除，從而大大節(jié)省了分析的時間和精力，有利于工作的順利進行。
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