分析天平的檢查與校正
實驗室k / 2019-07-03
(一)一般檢查與校正 在使用各類分析天平之前都應(yīng)檢查天平擺動部分的各部件，如梁、吊耳、天平盤等位置是否正常，天平底座是否水平，砝碼是否齊全等。開啟升降樞鈕觀察天平擺動或電光天平光路系統(tǒng)是否正常，并注意小心清除盤上灰塵。
(二)零點檢查和校正 開啟天平后測定指針擺動在刻度牌上兩端擺幅位置的平均值是否接近“10”處(電光天平在標(biāo)線處)，如相差太大時，用零點調(diào)節(jié)螺絲來調(diào)節(jié)。
(三)零點與停點的測定 零點和停點分別指天平未載重時和載重時，指針經(jīng)擺動最后停止在刻度牌上的位置；零點和停點統(tǒng)稱為天平的平衡點。
由于各種天平的結(jié)構(gòu)不同，平衡點的測定方法也各不相同。
1.擺動式天平平衡點的測定 擺動式天平的指針開始擺動到完全停止需要很長時間，為了迅速求出零點或停點，常常根據(jù)指針擺動的幅度來計算。常用的方法為短擺法。
用短擺法測定天平的零點或停點時，要求指針的擺幅要小些，一般要求每邊擺動在2～3格以內(nèi)，測得的零點范圍在9.0～11.0較適宜。測定零點或停點時，輕輕旋轉(zhuǎn)升降樞鈕，使天平梁平穩(wěn)下降。如果指針不擺動或擺動幅度過小，可用手在天平盤的旁邊小心地輕輕扇動，借氣流使天平起擺，然后關(guān)好天平旁門，準(zhǔn)備記錄。
最初的擺動可能不夠穩(wěn)定，擺幅不夠準(zhǔn)確，不做記錄。擺動2～3次穩(wěn)定后，開始左右連續(xù)各記一次，讀數(shù)要估計到0.1格，兩次讀數(shù)平均值即為天平的零點或停點。例：
左 右
10.5 9.4
零點或停點值＝（10.5+9.4）/2＝9.95＝10.0
當(dāng)讀數(shù)完畢，在指針擺至中間位置時，隨即旋轉(zhuǎn)升降樞鈕，將天平梁托起。關(guān)好天平后再進行計算。
由于天平擺動時受空氣阻力和摩擦的影響，它的擺幅會逐漸減小，所以連續(xù)左右兩次讀數(shù)的平均值并不是真正的平衡位置，但因指針的擺幅較小，相鄰兩次擺幅的差別極小，測出的零點或停點的誤差對一般分析影響甚微，所以在實際工作中常用短擺法測定零點或停點。
2.空氣阻尼天平平衡點的測定 空氣阻尼天平的開啟與關(guān)閉與擺動式天平相同。由于擺動的指針能很快地靜止下來，指針在刻度牌上所停止之處即天平的零點或停點，簡化了記錄和計算，操作簡便迅速。
3.電光天平平衡點的測定 開啟電光天平后，觀察光幕黑動靜止后刻度標(biāo)尺的“0”是否與標(biāo)線相重合。如不重合，相差較小時，可板動天平底座下部的調(diào)零桿使之重合。如相差較大而調(diào)零桿不能調(diào)至重合時，則須關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)梁上的零點調(diào)節(jié)螺絲，調(diào)至重合。零點調(diào)好后，在稱量中測停點時可從光幕靜止后的標(biāo)線所指刻度來求得，標(biāo)線所指處的稱量刻度也就是停點。電光天平將10毫克以下的稱量與停點聯(lián)系在一起，操作更為簡便迅速。
(四)天平靈敏度的測定 天平的靈敏度是指在天平的一側(cè)盤上增加1毫克時，指針的平衡點移動的格數(shù)(格/毫克)。偏移的格數(shù)越多，表示天平的靈敏度越高。天平的靈敏度常用它的倒數(shù)值——感量或叫分度值來表示，即感量(分度值)是指針每偏移1格(1個分度值)所相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量毫克數(shù)，單位是(毫克/格)
感量(分度值)(毫克/格)＝1／靈敏度(格/毫克)
擺動式和空氣阻尼天平靈敏度的測定可分為空盤時與載重時靈敏度的測定。空盤時靈敏度的測定是先測定零點，然后把游碼放在右邊游碼標(biāo)尺1的位置上，等于右盤加1毫克的砝碼，再測停點。零點與停點之差，即為空盤時的靈敏度。載重時靈敏度的測定是先在兩邊天平盤上各加等值的砝碼，測定其停點。然后把游碼加在右邊游碼標(biāo)尺1的位置上，再測停點，兩次停點之差，即為該天平載重時的靈敏度。同樣可測得各不同載重量時的靈敏度。
電光天平的靈敏度屬于檢查調(diào)節(jié)，不需要測定。由于電光天平的靈敏度是用光幕標(biāo)尺固定顯示的，即光幕上10大格與10毫克相當(dāng)，每毫克重量使天平恰好偏移1大格，即其靈敏度。假如光幕10大格與所加10毫克砝碼不等值時，即標(biāo)線不重合時，則需進行調(diào)節(jié)，方法是先謂整好零點，在天平的一邊添加一個校準(zhǔn)過的10毫克砝碼，開啟天平，觀察光幕上的標(biāo)線是否與標(biāo)尺10毫克刻度的位置相重合。如果超過刻度以外較多，表示靈敏度過大，可將重心調(diào)節(jié)螺絲下移；如標(biāo)線在“10”內(nèi)較多，即光幕的顯示還不足10毫克，靈敏度過小，可將重心螺絲上移，以提高靈敏度。必須注意，每次調(diào)節(jié)重心螺絲后，都要重新調(diào)節(jié)零點。有時需要使調(diào)節(jié)零點與調(diào)節(jié)重心反復(fù)進行，直至調(diào)節(jié)靈敏度合適，即光幕標(biāo)線上顯示出10毫克±0.1毫克重量時為止。一般使用天平時，不要求調(diào)節(jié)靈敏度，必要時應(yīng)在教師指導(dǎo)下進行。
(五)天平示值變動性的測定 天平示值變動性的測定是在空盤或全載砝碼的情況下改換砝碼在盤中的放置位置條件下進行的。測定時，經(jīng)多次開啟天平，記錄平衡點，觀察平衡點的重復(fù)再現(xiàn)性變化如何。一般要求空盤或載重條件下各測定4次平衡點即可，從中找出空盤時零點的最大值(用L0最大表示)與最小值(用L0最小表示)和天平全載砝碼時停點的最大值(用Lp最大表示)與最小值(用Lp最小表示)。然后計算空盤與全載砝碼時的天平示值變動性誤差。如：
空盤時天平示值變動性誤差(用△0表示)
△0＝L0最大－L0最小
全載砝碼時示值變動性誤差(用△p表示)
△p＝Lp最大－Lp最小
一般要求天平的△0值與△p值均須小于1格(1個分度值)為合格。
例如，測定某分析天平的示值變動性，當(dāng)空盤時，開啟天平測零點為10，6；關(guān)閉，再開啟測第二次零點為10.4；關(guān)閉天平，做好兩次記錄。
左右兩鹽各放置50克砝碼做為最高載重量(一般試樣稱量最大范圍)，如一盤砝碼為50克，另盤為2個20克和1個10克砝碼，開啟天平后如不平衡，可用試加游碼或用指數(shù)盤加砝碼的方法(或用碎紙屑做為配衡體加在輕盤一邊)，直到天平擺動平衡后，測其停點如為9.8，關(guān)閉，再開啟測第二次停點如為9.9，關(guān)閉天平，做好兩次記錄。再將每盤中的砝碼在各自盤中互相調(diào)換一下位置，同上法測兩次停點，即第三次停點如為9.5，第四次停點如為9.6，關(guān)閉天平，取下所有砝碼放入盒中。再測定兩次空盤時的零點，即第三次零點如為10.3第四次零點如為10.5，以上記錄如下表：
| 次序 |
L0(空盤) |
LP(全載) |
L0最大最小值 |
LP最大最小值 |
△0值 |
△P值 |
|
1
2
3
4
|
10.6(最大)
10.4
10.3(最小)
10.5
|
9.8
9.9(最大)
9.5(最小)
9.6
|
10.6
10.3
|
9.9
9.5
|
0.3 |
0.4 |
空盤天平示值變動性誤差△0＝10.6－10.3＝0.3格(分度值)
全載砝碼時天平示值變動性誤差△P＝9.9－9.5＝0.4格(分度值)
因△0與△P都小于1格，天平的示值變動性誤差在允許誤差范圍內(nèi)，檢驗合格。
電光天平測定示值變動性誤差的方法與上相同，零點與停點的記錄要按光幕刻度來計算。
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