分析天平的稱量方法
實驗室k / 2019-07-03
分析天平的稱量方法有幾種,其中最常用的是直接稱量法。這種稱量方法是將天平調(diào)節(jié)零點后,把被稱物品放置在天平左盤上,右盤試加砝碼來進行平衡,達平衡后,所加砝碼重量(及游碼示重或光幕示重)即為被稱物品的重量。全機械加碼電光天平的直接稱量法與上不同之處僅在于砝碼加在左盤,被稱物放在右盤。
(一)擺動天平和空氣阻尼天平的直接稱量法
1.恢復(fù)零點法 此法用短擺法測定零點和停點。例如已測得天平零點為10.0,被稱物品放置左盤,右盤按先大后小順序試加砝碼。如將稱量瓶先在粗臺秤上稱得約重15克,然后放在分析天平左盤上,右盤試加砝碼。試加砝碼時必須關(guān)閉天平后加減砝碼,以免使天平失去平衡,損傷刀口,影響稱量。另外在試加砝碼時,先緩慢半開啟升降樞鈕,觀察指針擺動方向。如果指針一直在向單一方向偏斜時,則不可再將升降樞開到底,應(yīng)立即輕輕關(guān)閉升降樞鈕。要按指針有朝輕盤方向偏斜傾向的規(guī)則來決定右盤是該加還是該減砝碼。如右盤試加15克砝碼后,指針如向右偏斜,說明右盤輕;當右盤再加1克砝碼后指針向左偏,則右盤重;取下該1克砝碼后換加500毫克(0.5克)片碼,指針仍向左偏表示右盤重;取下500毫克砝碼換加200毫克,則指針向右偏,右盤輕,再加200毫克片碼指針又向左偏,右盤重;取下200毫克換100毫克片碼,指針偏右右盤輕,再加50毫克片碼,仍輕;再加20毫克片碼后,指針緩慢地向右偏斜并直到刻度盤右側(cè)頂端。此時總砝碼重為15.37克,然后;再試加游碼,如將游碼加在游碼標尺右方5.2毫克處,測得停點為10.2,與原零點10.0相差0.2,格未超過0.3格,即認為停點與零點已相符合。稱量瓶重按下式求得
物重=砝碼重+游碼在標尺右側(cè)所示重量
稱量瓶重(克)=15.37+0.0052=15.3752(克)
空氣阻尼天平的操作與上述相同,且更為簡便迅速?;謴?fù)零點法是定量分析工作中常用的稱量方法。
2.靈敏度法 先測定天平的零點,左盤放置被稱物,右盤試加砝碼,其它注意事項與恢復(fù)零點法相同。在試加砝碼合適后,接近停點時要注意測出稱重相差1毫克時兩次停點值的差值,即為該稱重的靈敏度,再將靈敏度換算成感量??蓮膬纱瓮|c值中選出較小的那一個停點值來,按下式計算物品的質(zhì)量。
物重(克)=砝碼重+游碼在標尺所示質(zhì)量+(零點-停點)×感量×1/1000
例如:稱量一坩堝時,天平零點為10.3,左盤放坩堝,右盤試加砝碼至16.37克時,將游碼放在標尺右側(cè)3.0處,測得停點為9.3,此停點在零點10.3的右側(cè),指針偏右說明右盤輕,即16.373克是輕的;再將游碼換放至標尺右側(cè)4.0處,測得停點為11.8,此停點值大于零點10.3,說明指針偏左而右盤重,也就是16.374克過重??梢娵釄逯亓吭?6.373~16.374克之間。因兩個停點相差的格數(shù)是重量相差1毫克測得的,為該載重時的靈敏度值。
靈敏度S=11.8-9.3=2.5(格/毫克)
其感量為1/S=1/2.5=0.4(毫克/格)
故 坩堝重(克)=16.37+0.003+(10.3-9.3)×0.4×1/1000(克)=16.3734(克)
如果按照較大的那個停點11.8來計算時,則
坩堝重(克)=16.37+0.004+(10.3-11.8)×0.4×1/1000=16.3734(克)
(二)電光天平直接稱量法 檢查電光天平各加碼指數(shù)盤是否都退至零處,天平是否水平等準備工作同前。接通電源,調(diào)好零點。半機加碼電光天平為左盤放置被稱物品,右盤試加從砝碼盒中取出的1克以上的砝碼,然后用機械加碼指數(shù)盤試加1克以下的砝碼,直至光幕緩慢移動、最后停止并使標線在刻度范圍內(nèi),標線所指即為稱重的毫克數(shù),被稱物品的稱重為:
物重(克)=砝碼重+指數(shù)盤所示重量+光幕所示重量
全機械加碼電光天平的稱量方法,除被稱物品是放置在右盤及全部砝碼都由機械加碼指數(shù)盤在天平左側(cè)試加以外,其余準備工作與稱量方法都與半機械加碼電光天平稱量方法相同。
用以上各類分析天平稱量物品時,常有萬分之一克到萬分之二克(±0.1~0.2毫克)的允許稱量誤差。由于分析天平能稱量到萬分之一克,在記錄時,應(yīng)記錄到以克為單位的小數(shù)后第四位數(shù)字,同時也符合定量分析計算中對有效位數(shù)的要求。稱量越大,天平的稱量誤差相對越小,在分析條件相同時,可選取稱量稍大的被稱物品進行測定以減小稱量誤差。
(三)減重稱量法 利用每兩次稱量之差,求得一份或多份被稱物質(zhì)的重量,稱為減重稱量法。稱量時可以不測零點、將被稱物與平衡所需要的砝碼在分析天平上進行平衡,求其重量,減去部分被稱物后再進行稱重。兩次稱量之差,即被稱物的重量。
1.多份稱量 分析工作中需要稱量多份樣品或基準物時,可在潔凈而干燥的稱量瓶內(nèi)放入適量樣品,準確稱其總重為W1克。取出稱量瓶,移到事先備好盛放樣品的潔凈容器的上方,打開稱量瓶蓋,用瓶蓋輕輕敲擊傾斜的稱量瓶口,使所需量的樣品順序落于容器中。操作須細心,勿使樣品損失。待敲出之樣品適量后,緩緩直立稱量瓶,再用瓶蓋輕輕敲擊瓶口,使瓶口處的樣品落回瓶內(nèi)。蓋好瓶蓋,再稱量一次,如重量為W2克,則W1-W2=p1,p1即為稱出第一份樣品的重量。同法,再敲出第二份樣品后,稱重如為W3克,則第二份樣品重量為p2=W2-W3,按照需要可稱出多份樣品來。
2.一份約重物質(zhì)的準確稱量 實驗中經(jīng)常需要準確稱量一份大約重量的樣品,如為0.5克左右,可先將空稱量瓶放在臺秤上稱重,加砝碼平衡后,右盤再多加與需要稱取樣品等重的砝碼。打開稱量瓶蓋加入樣品直至平衡。再用分析天平準確稱其總重量,然后將稱量瓶內(nèi)全部樣品倒入準備盛樣品的干凈燒杯中,再稱空稱量瓶重。兩次準確重量之差,即倒出的所需約重樣品的準確重量。
(四)一份指定重量物質(zhì)的準確稱量 某些實驗(如比色法)需準確稱取一定重量的試劑或樣品(如稱干燥氯化銨純品0.3147克),這就需要(不測零點)先在分析天平上準確稱量干燥潔凈稱量瓶的重量。稱量平衡并測得停點后,右盤準確加0.3147克砝碼,然后要非常仔細地用小藥匙每次少量地將被稱物加入到左盤稱量瓶中,直至停點與上次停點完全相符,或相差在0.3格內(nèi)為止。注意的是,稱量越近停點時,藥匙上只取少量被稱物,用指尖輕彈藥匙,每次僅使極少量藥品落下,以免過量。這樣可稱得指定重量的被稱物質(zhì)。