組分含量測定法中的萃取法
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-04
萃取法是利用被測組分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，使被測組分從原來的溶劑中，定量的轉(zhuǎn)入萃取劑中，然后將萃取劑蒸干，稱量干燥物重量后，計(jì)算被測組分含量的方法。
一、工業(yè)廢水中石油含量的測定
含有石油和石油產(chǎn)品的水會(huì)產(chǎn)生氣味，受石油污染嚴(yán)重的水，對(duì)魚類等水生生物和農(nóng)作物有害。因此，石油是工業(yè)廢水污染的檢測指標(biāo)之一。
1.原理 工業(yè)廢水中的石油產(chǎn)品包括兩類：一類是碳?xì)浠衔?；一類是環(huán)烷酸(或磺化環(huán)烷酸)及其鹽。當(dāng)用濃硫酸酸化，使環(huán)烷酸鹽(或磺化環(huán)烷酸鹽)轉(zhuǎn)變成環(huán)烷酸(或磺化環(huán)烷酸)后，才能同碳?xì)浠衔镆粯颖挥袡C(jī)溶劑——石油醚萃取。然后，將萃取劑石油醚蒸發(fā)除去，稱得殘留物的重量，就可算出工業(yè)廢水中石油的含量。
2.操作步驟 取一定量的水樣放于分液漏斗中，加少量濃硫酸酸化，搖勻，放置15分鐘，用石油醚萃取3次，合并萃取液。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可在分液漏斗中用飽和氯化鈉溶液洗1～2次，棄去氯化鈉水溶液。將石油萃取液移入錐形瓶中，加無水硫酸鈉除去少量水分。靜置數(shù)小時(shí)后，用預(yù)先以石油醚浸泡的濾紙過濾，將濾液收集在已恒重的燒杯(空燒杯重W1克)中，用石油醚洗滌無水硫酸鈉和濾紙，洗液并入燒杯中。在熱水浴上蒸去石油醚(注意石油醚容易著火引起爆炸，不能直火加熱，并應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)蒸發(fā))。再放入干燥箱中控制溫度干燥1小時(shí)，取出，置干燥器中冷卻30分鐘，稱量。重復(fù)干燥，稱重，直至恒重(前后兩次稱重相差不超過0.4毫克)為止。記錄為W2克。
計(jì)算：
工業(yè)廢水中石油的含量(毫克/升)＝[（W2－W1）×1000]/水樣體積(毫升)×1000
二、食品中脂肪的測定
食品中的脂肪因?yàn)楹徒M織細(xì)胞結(jié)合得比較緊密。用分液漏斗這種間歇萃取法不僅費(fèi)時(shí)和浪費(fèi)溶劑，而且不易萃取完全，因此必須采用連續(xù)萃取法。測定時(shí)常用索氏提取器(圖5-4)提取脂肪。索氏提取器由燒瓶、提取管和冷凝管三部分組成。
1.原理 將試樣放在索氏提取管中，用有機(jī)溶劑(如乙醚、石油醚等)將食品中的脂肪萃取到溶劑中后，取下燒瓶，將溶劑蒸干，稱量剩余物重量，計(jì)算脂肪的含量。
2.操作步驟 將需要提取的試樣磨細(xì)，稱取5～10克。裝在濾紙筒中，把濾紙筒放入提取管內(nèi)。然后，上端連接冷凝管，下端連接已知重量的燒瓶。向燒瓶中加入約三分之二容積的無水乙醚(萃取劑)，在溫水浴上加熱。此時(shí)溶劑的蒸氣上升并經(jīng)冷凝后流入提取管內(nèi)與試樣充分混合，溶解試樣中的脂肪。當(dāng)溶劑充滿到一定高度時(shí)，即和被萃取的脂肪一起沿虹吸管流回?zé)恐?。由于脂肪在此溫度下不揮發(fā)，而乙醚能不斷的揮發(fā)和冷凝。經(jīng)過4～24小時(shí)(視試樣中脂肪的多少和浸出的難易程度決定時(shí)間)連續(xù)萃取，使試樣中的脂肪全部萃取到燒瓶中。取下燒瓶，在水浴上蒸去乙醚(注意通風(fēng)、防爆)，然后在干燥箱中于105℃烘干1小時(shí)，取出置干燥器中冷卻30分鐘，稱重。重復(fù)加熱、干燥、冷卻、稱重，直到恒重(兩次稱重相差不超過0.2毫克)。
計(jì)算：
脂肪％＝剩余物重(克)/試樣重(克)×100％
脂肪測定除上述增重法外，也可用減重法計(jì)算脂肪含量。即將一定重量的試樣W克，用無灰濾紙包好，再精稱總重量為W1克后，放入索氏提取器中，按上法提取脂肪。提取后，取出濾紙包，蒸發(fā)掉萃取劑并稱到恒重，記為W2克。前后兩次重量差，即為脂肪的含量。
脂肪％＝（W1－W2）/W×100%
此法的優(yōu)點(diǎn)是，在一個(gè)提取管內(nèi)可同時(shí)進(jìn)行幾個(gè)試樣的測定。
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