重量分析中沉淀的過濾和洗滌
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-05
沉淀是和母液混合在一起的，在母液中存在著過量的沉淀劑和其它可溶性雜質(zhì)。為了將沉淀和母液分離要進(jìn)行過濾；為了使沉淀雜質(zhì)除去必須進(jìn)行洗滌。過濾通常在濾紙或玻砂坩堝上進(jìn)行。重量分析的濾紙是用鹽酸和氫氟酸處理過的定量濾紙，經(jīng)灼燒后其灰分的重量不超過0.2毫克，因此也叫無灰濾紙。濾紙的種類和大小應(yīng)根據(jù)沉淀的類型和沉淀量的多少及漏斗的大小來選擇。一般多采用直徑為7厘米或9厘米的濾紙，濾紙邊緣應(yīng)比漏斗上緣低1厘米左右。根據(jù)沉淀的性質(zhì)，選擇濾紙種類，以達(dá)到沉淀顆粒即不能穿過濾紙進(jìn)入濾液，并保持盡可能快的過濾速度為目的。因此，細(xì)晶形沉淀如BaSO4、CaC2O4等，需用緊密的濾紙；膠狀沉淀如Al(OH)3、Fe(OH)3等可用疏松濾紙。
濾紙的折疊如圖5-7所示。折疊時(shí)應(yīng)把手洗凈，揩干，以免弄臟濾紙。折好的濾紙應(yīng)能和漏斗貼緊，如不密合則會影響過濾速度。如果漏斗的角度不是恰好60°，則在將濾紙第二次對折時(shí)應(yīng)錯(cuò)開一些，使折成的角度與漏斗的角度一致。折好的濾紙，一個(gè)半邊為三層，另一個(gè)半邊為單層。這時(shí)可把外層折角撕下一小塊，這樣能使濾紙和漏斗壁緊貼而不漏氣。撕下的這一小塊濾紙?jiān)谶^濾完畢后可用來擦拭燒杯內(nèi)部或玻璃棒上殘留的沉淀。濾紙必須平整的放入漏斗中，用手按緊使之密合，然后用蒸餾水或用即將過濾的溶劑潤濕，再用手或玻璃棒按壓濾紙，以逐出濾紙和漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼漏斗壁，這樣在過濾時(shí)漏斗頸內(nèi)便能充滿濾液，這段液柱能以其本身的重量，曳引漏斗中的溶液，加快過濾速度。
重量分析中，如果所得的沉淀需要經(jīng)灼燒處理后才能稱量的時(shí)候，都應(yīng)使用無灰濾紙。
玻砂坩堝又稱微孔玻璃坩堝，其底部是用玻璃粉燒結(jié)成的濾板，如圖5-8所示，這類坩堝耐酸能力較強(qiáng)耐堿能力較差，因此不能用強(qiáng)堿液洗液和過濾，也不能過濾氫氟酸和熱濃磷酸，因?yàn)檫@些物質(zhì)的溶液和堿液一樣能溶解板的玻璃粉，使孔眼增大或造成濾板脫裂。新坩堝在使用前可用熱濃鹽酸或重鉻酸洗滌液處理后用蒸餾水洗凈方能使用；用后應(yīng)立即用水反復(fù)沖洗干凈。玻砂坩堝用于過濾在180℃以下干燥的沉淀。其規(guī)格及用途見表5-2。
表5-2 玻砂坩堝的規(guī)格和用途
| 坩堝濾孔編號 |
濾孔平均大小(微米) |
用途 |
|
1
2
3
4
5
6
|
80~120
40~80
15~40
5~15
2~5
<2
|
過濾粗顆粒沉淀
過濾較粗顆粒沉淀
過濾一般晶形沉淀及濾除雜質(zhì)
過濾細(xì)顆粒沉淀
過濾極細(xì)顆粒沉淀
濾除細(xì)菌
|
過濾通常采用“傾注法”，即讓沉淀放置澄清后，將上層的母液分次沿玻璃棒傾倒在濾紙上，沉淀仍留在燒杯中，而不是一開始就把沉淀倒在濾紙上。否則，將使沉淀中的微小顆粒堵塞濾孔，減低過濾速度，并給以后的洗滌工作帶來困難。過濾裝置如圖5-9所示。
沉淀經(jīng)過濾后，仍混雜一些母液，為除去母液并洗去沉淀表面吸附的雜質(zhì)，需要進(jìn)行洗滌。洗滌開始時(shí)仍用傾注法，即向?yàn)V除母液的沉淀中加入洗滌液，并將沉淀充分?jǐn)嚻穑o置分層后，把上清液通過濾紙過濾。經(jīng)過多次傾注洗滌后，再將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上進(jìn)行洗凈，如圖5-10所示。用傾注法洗滌沉淀，沉淀和洗滌渡能很快混合，雜質(zhì)容易洗凈；同時(shí)由于沉淀不是開始就倒在濾紙上，濾紙的小孔不會被沉淀堵塞，使過濾速度加快。但應(yīng)注意洗滌液用量不能過多，以免沉淀溶解損失。一般采取“少量多次”的洗滌方法，即每次使用的洗滌液量要少些，洗滌次數(shù)多些。如將某沉淀用30毫升洗滌液一次洗滌不如每次用10毫升分3次洗滌的效果好。每次洗滌要將洗滌液盡量過濾完了后再加新的洗滌液做第二次洗滌，以免由于母液存留影響洗滌效果。
沉淀是否已經(jīng)洗凈，必須經(jīng)過檢查。例如，以氯化鋇做沉淀劑將硫酸鈉中硫酸根沉淀為硫酸鋇時(shí)，應(yīng)洗到無Cl-離子為止?？扇∽詈鬄V液1～2毫升，加AgNO3試劑檢查，至無白色渾濁產(chǎn)生即可認(rèn)為沉淀已經(jīng)洗滌干凈。
過濾和洗滌應(yīng)不間斷的一次完成，如間隔較久常因沉淀干涸，不易將雜質(zhì)洗凈。
用什么洗滌液洗滌沉淀，要考慮到洗滌液能夠洗去雜質(zhì)；沉淀溶解的損失量不超過允許誤差范圍；洗滌液的組分在灼燒或干燥能夠全部除掉。其選擇原則是：
1.溶解度小而又不易生成膠狀的沉淀，可用蒸餾水洗滌。
2.溶解度比較大的沉淀，可用沉淀劑的稀溶液來洗滌。
3.溶解度小的膠狀沉淀，需要揮發(fā)性電解質(zhì)(如NH4NO3)的稀溶液進(jìn)行洗滌，以免沉淀在洗滌過程中又溶解成膠態(tài)影響洗滌和過濾。
4.熱洗滌液的洗滌效果好，易于過濾，并能防止膠態(tài)溶液生成，但不適用于溶解度較大的晶形沉淀。
.jpg "濾紙的折法/玻砂坩堝和抽濾裝置")
.jpg "過濾/吹洗燒杯沾附的沉淀")
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