滴定管的使用操作及注意
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-05
(一)滴定管的種類 滴定管是盛放和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積用的量器，它是細(xì)長(zhǎng)具有精密刻度的玻璃管。按其容量大小分為常量、半微量和微量滴定管；按其構(gòu)造和用途可分為酸式滴定管和堿式滴定管。
常量滴定管有總?cè)萘繛?5、50和100毫升的三種。最常用的是25～50毫升滴定管，其最小刻度為0.1毫升，讀數(shù)估計(jì)為0.01到0.02毫升，誤差范圍約在±0.01毫升或±0.02毫升。帶有玻璃磨口塞的滴定管稱為酸式滴定管，如圖6-2所示，可盛酸性、中性以及氧化性的溶液，不能盛放堿溶液，以兔玻塞被腐蝕后難于轉(zhuǎn)動(dòng)；帶有玻璃珠塞和橡皮管的滴定管稱為堿式滴定管，用來(lái)盛放堿溶液戚無(wú)氧化性的溶液。具有氧化性的溶液能與橡皮管作用改變?nèi)芤旱臐舛取?/span>
半微量滴定管總?cè)萘繛?0毫升，最小刻度為0.05毫升；微量滴定管總?cè)萘坑?、2和5毫升的三種，最小刻度為0.005或0.01毫升。
(二)滴定管的準(zhǔn)備
(1)酸式滴定管活塞涂凡士林 在使用滴定管前應(yīng)檢查活塞是否滑潤(rùn)和漏水，如不符合要求，可將活塞取下擦干，在活塞的粗端和活塞套的細(xì)端分別涂一薄層凡士林，但勿過(guò)多以防堵塞通孔。將活塞壓緊旋轉(zhuǎn)至透明為止，用橡皮圈套住活塞尾部，防止活塞脫落。
檢查滴定管是否漏水的方法是將滴定管充滿自來(lái)水后，擦于外部，直立幾分鐘，如不漏水，再將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度觀察一次，如無(wú)漏水現(xiàn)象即可使用，否則應(yīng)重新處理。
(2)洗滌 洗滌滴定管的基本要求是管的內(nèi)壁用水潤(rùn)濕時(shí)不掛水珠，否則說(shuō)明內(nèi)壁有沾污。如無(wú)明顯油污，用自來(lái)水沖洗后，用滴定管刷蘸肥皂或洗滌劑刷洗。如有明顯油污，則需用鉻酸洗液洗滌。方法是先去掉管中水分，酸式滴定管內(nèi)直接倒入鉻酸洗液，堿式滴定管須先卸下橡皮管，換上橡皮滴頭，夾在滴定管架上，下端用燒杯承接并頂住橡皮滴頭，倒入鉻酸洗液。一般要求用鉻酸洗液浸泡20分鐘至數(shù)小時(shí)，然后打開活塞，將鉻酸洗液放回原瓶，再用自來(lái)水沖洗干凈，最后用少量蒸餾水淋洗2～3次，內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。
(3)裝標(biāo)準(zhǔn)溶液 為避免滴定管中殘留水分改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，在裝入溶液前，須先用少量該溶液淋洗2～3次(每次用量約為滴定管容量的五分之一)。淋洗時(shí)應(yīng)傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使淋洗液從管口及活塞下端排出，將各處殘留水分都沖洗掉。淋洗完畢，淋洗液全部放掉，再靜置幾分鐘使液體流盡，關(guān)閉酸式滴定管活塞，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上。裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要求直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液從貯液瓶中倒入管內(nèi)，不得用其它間接容器，以免污染溶液影響溶液濃度。
如活塞下端或橡皮管內(nèi)有氣泡時(shí)必須除去，以免影響讀數(shù)，其方法是在酸式滴定管上端用捏擠洗耳球加壓的同時(shí)，打開活塞，使氣泡隨管尖液體流出；堿式滴定管則需將橡皮管向上彎曲，捏擠玻璃珠，氣泡隨向上流動(dòng)的液體被排出。
(三)滴定管的讀數(shù) 讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)保持垂直，以液面呈彎月形的最凹處與刻度的相切點(diǎn)為準(zhǔn)，視線必須與切點(diǎn)成水平線，否則將引起較大誤差。如圖6-3中，正確位置的讀數(shù)應(yīng)為25.82毫升。也可以在管后附加讀數(shù)卡(圖6-4)，使讀數(shù)更清晰。
刻有環(huán)線的滴定管，讀數(shù)時(shí)應(yīng)將液面凹處切點(diǎn)和環(huán)線視成一橫線時(shí)為視線高低最合適的位置。
對(duì)于較難看清切點(diǎn)的深色溶液，如KMnO4或I2溶液等，可讀取液面的最上沿。
在同一實(shí)驗(yàn)的每次滴定中，所用溶液的體積應(yīng)該控制在滴定管刻度的同一段長(zhǎng)度部位。例如第一次滴定是在0～25毫升長(zhǎng)度部位，第二次滴定時(shí)也應(yīng)使用這段長(zhǎng)度的滴定管部位，以免由于滴定管上下刻度不夠準(zhǔn)確而引起誤差。
每次滴定完后，須稍等1～2分鐘，待內(nèi)壁溶液流下后再讀數(shù)。
每次滴定前的初讀數(shù)控制在0.00或0.00毫升以下附近處即可。一次滴定的初讀數(shù)和末讀數(shù)必須由一人讀取，以免兩人的讀數(shù)誤差不同而引起誤差的積累。
(四)滴定操作 如圖6-1所示，左手姆指在活塞前，食指與中指在后，靈活握住活塞柄橫面。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)，手指稍微彎曲，輕輕向里扣住。手心不能頂壓活塞尾端，以免頂出活塞造成漏液。使用堿式滴定管時(shí)，左手捏擠玻璃珠處橡皮管，溶液即可流出。
右手姆指、食指和中指拿住錐形瓶頸部，其余兩指做輔助，留出瓶的下部觀察溶液顏色的變化。為使反應(yīng)迅速，應(yīng)將錐形瓶沿同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，注意勿使瓶口與滴定管尖碰擊。滴定管應(yīng)插入錐形瓶?jī)?nèi)少許，以防溶液外濺。滴定也可在燒杯中進(jìn)行，右手用玻棒不斷攪拌杯中溶液。練習(xí)時(shí)應(yīng)控制滴下溶液的速度，開始以每秒約3～4滴為宜。近終點(diǎn)時(shí)速度要慢，如僅需半滴時(shí)，可將懸在管口的溶液與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，再用洗瓶?jī)?nèi)蒸餾水沖下。當(dāng)前一滴溶液作用完畢再滴第二滴溶液。每次滴定前必須將溶液充滿滴定管，不用管中余液繼續(xù)滴定。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，管中余液應(yīng)棄去，不要再倒回原瓶中，以兔影響溶液濃度的準(zhǔn)確性。
最后用水沖洗滴定管，裝滿蒸餾水，管口套一試管，或?qū)⑾磧舻牡味ü艿箠A在滴定管架上。
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