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非水溶液酸的滴定


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-09

       (一)溶劑    滴定弱酸，應(yīng)選用比水的堿性更強(qiáng)的堿性溶劑，如乙二胺、二甲基甲酰胺等。測定不太弱的羧酸類樣品，常以醇類做溶劑。有時也采用甲醇-苯、甲醇-丙酮等混合溶劑做為酸類試樣的滴定溶劑。

       (二)甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
       1.配制    配制甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)落液多用苯-甲醇混合溶劑。甲醇鈉由甲醇和金屬鈉反應(yīng)制得。
2CH3OH+2Na=2CH3ONa+H2↑
       0.1N甲醇鈉(甲醇-苯)溶液的配制：取無水甲醇(含水量少于0.2％)150毫升，置于容器中用冰水冷卻，分次少量加入新切的金屬鈉2.5克，使完全溶解后，加適量的無水苯(含水量少于0.02％)，使成1000毫升即得。置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，備用。
       對非水堿性溶劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、貯存應(yīng)特別注意，由于非水堿性溶液比氫氧化鈉水溶液更易吸收空氣中的二氧化碳和其它酸性雜質(zhì)，因此必須避免與空氣中的二氧化碳接觸。此外，還須注意防止滴定劑的吸潮和溶劑的揮發(fā)。堿標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)貯存于密閉的附有滴定裝置的硬質(zhì)玻璃或聚乙烯容器內(nèi)。
       2.標(biāo)定    標(biāo)定堿溶液常用苯甲酸做基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定反應(yīng)如下：

       0.1N甲醇鈉溶液的標(biāo)定：取在硫酸真空干燥器中干燥至恒重的苯甲酸約0.25g，精密稱定，加無水甲醇10毫升使溶解，加麝香草酚藍(lán)指示劑1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果以空白試驗(yàn)校正。每次臨用前應(yīng)重新標(biāo)定。

       3.指示劑    用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定酸時常用的指示劑是麝香草酚藍(lán)。麝香草酚藍(lán)又稱百里酚藍(lán)，是磺基酚酞類顏料。其結(jié)構(gòu)為：

       在水溶液中它有兩個變色范圍
              pH1.2～2.8  紅色～黃色
              pH8.0～9.6  黃色～藍(lán)色
       在非水滴定中采用堿區(qū)變色，即酸式色為黃色，堿式色為藍(lán)色。
       此外，還可用孔雀綠、偶氮紫、甲基橙、甲基紅、溴酚藍(lán)等做指示劑。

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