沉淀滴定法適用范圍及其優(yōu)缺點和應用
實驗室k / 2019-07-09
莫爾法、佛爾哈德法與法揚司法三種沉淀滴定法各有其適用范圍和優(yōu)缺點歸納比較如表9-2:
表9-2 三種沉淀滴定方法適用范圍及其優(yōu)缺點
沉淀滴定方法 |
適用范圍 |
優(yōu)缺點 |
莫爾法 |
氯化物、溴化物 |
方法可靠、簡便,但只能在中性或弱堿性溶液中進行滴定 |
佛爾哈德法
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銀鹽 |
終點明顯,只能在酸性條件下滴定,某些離子存在沒有干擾,以硫氰酸銨標準溶液可直接測定 |
鹵化物 |
終點明顯,只能在酸性條件下進行,但必須用間接法加入過量AgNO3標準溶液后,再用NH4SCN標準溶液回滴過量的AgNO3,由于使用二種標準溶液,操作麻頻,引入誤差的機會增多 |
法揚司法 |
鹵化物、
硫氰化物
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方法簡單,終點明顯,但反應條件要求嚴格,如溶液的酸堿度、濃度以及對膠體的保護等 |
銀量法的應用實例
(一)氯化鈉的含量測定(莫爾法) 精密稱取試樣約0.16克,置于錐形瓶中,加蒸餾水50毫升,振搖使溶解。加入5%K2CrO4指示劑1毫升。在充分振搖下用0.1NAgNO3標準溶液滴定到剛好呈現(xiàn)磚紅色為終點。
試樣中NaCl的百分含量為:
(二)溴化鉀的含量測定(佛爾哈德法) 精密稱取試樣約0.2克,置于250毫升錐形瓶中,加蒸餾水50毫升,溶解后再加入新煮沸放冷的HNO32毫升,用移液管加入0.1N AgNO3標準溶液25毫升,充分振搖,加鐵銨礬指示劑一毫升。在用力振搖下用0.1N NH4SCN標準溶液回滴過剩的AgNO3,滴到溶液剛呈紅色,半分鐘不褪色即為終點。
試樣中KBr百分含量為:
(三)碘化鉀的含量測定(法楊司法) 精密稱取試樣約0.3克,置于250升錐形瓶中。加蒸餾水50毫升溶解后,加稀醋酸10毫升和曙紅指示劑10滴,用0.1N AgNO3標準溶液,滴定至沉淀由黃色轉變?yōu)槊倒寮t色為終點。
試樣中碘化鉀的百分含量為:
銀量法除了可以測定無機化物、銀鹽、硫氰酸鹽外,也可以測定有機堿的氫鹵酸鹽或有機鹵化物。但測定時必須先經(jīng)過適當處理,如用NaOH水溶液加熱回流水解或用無水碳酸鈉熔融等方法,使有機鹵化物中的鹵素以鹵離子形式進入溶液后,再用銀量法進行測定。