EDTA滴定法的應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-10
EDTA滴定法的應(yīng)用非常廣泛，用EDTA可以直接滴定許多金屬離子，測(cè)定這些金屬離子化合物的含量。也可用間接法測(cè)定一些陰離子，如測(cè)定SO42-，可加入過(guò)量的BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液，使與SO42-形成BaSO4沉淀析出，然后用EDTA回滴過(guò)量的Ba2+，便可求出SO42-的含量。
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應(yīng)用實(shí)例如下：
一、水的總硬度測(cè)定
水的硬度是指溶解于水中的鈣鹽和鎂鹽的含量，含量越高即表示硬度越大。水中所含鈣鎂的酸式碳酸鹽Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2經(jīng)加熱后能分解而產(chǎn)生沉淀，由這種鹽所形成的硬度，稱為暫時(shí)硬度。
鈣鎂的其它鹽，如硫酸鹽、鹽酸鹽等，經(jīng)加熱不能分解，這種鹽所形成的硬度稱為永久硬度。
暫時(shí)硬度和永久硬度的總和，稱為水的總硬度。硬度單位通常用下列三種方法表示：
1.以每升水中所含Ca2+、Mg2+的總毫克當(dāng)量數(shù)表示，即以毫克當(dāng)量/升表示。
2.將水中所含Ca2+、Mg2+的量，折算成CaCO3的重量，以每升水中含有CaCO3的毫克數(shù)表示，即CaCO3毫克/升，常用CaCO3的ppm表示。
3.將水中所含Ca2+、Mg2+的量，折算成CaO的重量，以每升水中含有10毫克CaO稱為ー個(gè)硬度單位，即為1度。
在測(cè)定時(shí)，吸取一定量的水樣，用氨-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值到10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。
操作步驟 精密量取水樣100毫升置于250毫升錐形瓶中，加稀鹽酸數(shù)滴，置石棉板上，加熱至沸以除去CO2，冷卻，用氨水中和，加氨-氯化銨緩沖溶液10毫升，鉻黑T指示劑3滴，用0.01M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰好變?yōu)樗{(lán)色為滴定終點(diǎn)。
計(jì)算公式：(1摩爾EDTA＝2克當(dāng)量EDTA)
二、明礬的含量測(cè)定
明礬的分子式為KAl(SO4)2·12H2O，分子量＝474·44
測(cè)定明礬的含量一般都是測(cè)定其組成中鋁的合量，然后換算成明礬合量。
用EDTA滴定Al3+需在下列條件下進(jìn)行：
1.EDTA與Al3+的絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，而且Al3+和指示劑有封閉作用，因此要采用回滴法進(jìn)行。即加入一定量(過(guò)量)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱促使EDTA和Al3+絡(luò)合完全，然后再加指示劑，用ZnSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的EDTA標(biāo)溶液。反應(yīng)如下：
Al3+＋H2Y2- ≡ AlY-＋2H+＋H2Y2-(剩余量)
H2Y2-(剩余量)+Zn2+ ≡ ZnY2-＋2H+
2.要控制酸度在pH＝5～6，如pH＜4，則絡(luò)合不完全。如pH至7時(shí)，Al3+即水解生成Al(OH)3沉淀。因此須用HAc-NaAc緩沖溶液控制酸度。
3.常用二甲酚橙做指示劑，二甲酚橙在pH＜6.3時(shí)呈黃色，pH＞6.3時(shí)呈紅色，而Zn2+與二甲酚橙絡(luò)合后呈紫紅色，所以酸度要控制在pH＜6.3，終點(diǎn)為淡紫紅色。
操作步驟
1.0.05M ZnSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 稱取硫酸鋅8克，加稀鹽酸10毫升與適量蒸餾水，溶解后加水至1000毫升，搖勻即可。
精密量取25.00毫升上述ZnSO4落液，加甲基紅指示劑1滴，滴加氨試液至落液呈微黃色，加蒸餾水25毫升，NH3-NH4Cl緩沖液10毫升，鉻黑T指示劑3滴或固體一小撮。用0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。
MZnSO4＝MEDTA×VEDTA/VZnSO4
2.明礬的含量測(cè)定 精密稱取明礬約1.4克，置于50毫升燒杯中，用適量水溶解，轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，加水至刻線，搖勻。用移液管吸取25.00毫升上述溶液于250毫升錐形瓶中，精密加入0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00毫升。在沸水浴中加熱10分鐘，冷卻至室溫，加水100毫升，加HAc-NaAc緩沖液5毫升，二甲酚橙指示劑10滴。用ZnSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)榈霞t色為終點(diǎn)。
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