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絡(luò)合滴定指示劑的封閉現(xiàn)象和掩蔽作用


實驗室k / 2019-07-10

       1.指示劑的封閉現(xiàn)象    若某些指示劑能與某些金屬離子生成極為穩(wěn)定的絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定性大于EDTA與該盒屬離子的穩(wěn)定性時，則當(dāng)?shù)稳隕DTA即使稍過量，也不能奪取MIn中的M，至使指示劑不能游離出來，看不到指示劑的顏色變化，這種現(xiàn)象稱為指示劑的封閉現(xiàn)象。例如用鉻黑T做指示劑，溶液在pH＝10時，用EDTA滴定Cu2+、Mg2+時，若溶液中有Al3+、Fe3+、Ni2+和Co2+則對鉻黑T指示劑有封閉作用。為此，必須在加鉻黑T指示劑之前，先加入少量的三乙醇胺以掩蔽Al3+和Fe3+并加入少量的KCN掩蔽Co2+和Ni2+，以消除這些離子對指示劑的封閉作用。

       2.掩蔽作用    在絡(luò)合滴定時，常用酸度來控制干擾離子對絡(luò)合滴定的干擾作用(利用各種金屬離子的最低pH值)，但當(dāng)用控制酸度的辦法不能消除干擾離子時，常采用掩蔽劑來掩蔽干擾離子，使它們不能與EDTA絡(luò)合。掩蔽方法較多，如沉淀掩蔽法、氧化還原掩蔽法和絡(luò)合掩蔽法等。沉淀掩蔽法和氧化還原掩蔽法是加入掩蔽劑后，使干擾離子分別產(chǎn)生沉淀或產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)，從而達(dá)到避免干擾的目的。絡(luò)合掩蔽法所用掩蔽劑本身是絡(luò)合劑，它能與有干擾的金屬離子絡(luò)合，所生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性大于EDTA和這些干擾離子絡(luò)合的穩(wěn)定性，所以當(dāng)用EDTA去滴定某一金屬離子時，這些干擾離子已被掩蔽劑絡(luò)合而不能再與指示劑和EDTA絡(luò)合，從而消除干擾。例如，Zn2+與Al3+共存時，用EDTA滴定Zn2+，必須將Al3+掩蔽(因Zn2+與Al3+最低pH值相近，無法用酸度來控制)。為此，調(diào)節(jié)pH＝8～10時，可用NH4F為掩蔽劑，使Al3+與NH4F形成穩(wěn)定的AlF63-絡(luò)合物，它的穩(wěn)定性(lgk穩(wěn) AlF63-＝19.84)大于EDTA與Al3+形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性(lgk穩(wěn) Al-EDTA＝16.13)，而F-此時并不與Zn2+絡(luò)合。
       絡(luò)合掩劑應(yīng)具備的條件：
       (1)掩蔽劑與干擾離子形成絡(luò)合物的穩(wěn)定性必須大于EDTA與這些離子所形成絡(luò)合物的穩(wěn)定性。而且所形成的絡(luò)合物必須是無色或淺色，不影響終點的觀察。
       (2)掩蔽劑不與被測金屬離子形成絡(luò)合物，即使形成絡(luò)合物則其穩(wěn)定性應(yīng)比EDTA與該金屬離子形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性小得多。這樣才不影響滴定終點。
       (3)掩蔽劑的應(yīng)用，應(yīng)有一定的pH值范圍，而且要符合滴定時所要求的pH值范圍，如Zn2+、Al3+共存時滴定Zn2+。在pH＝8～10溶液中，可加NH4F來掩蔽Al3+。如當(dāng)被測金屬離子滴定完畢后，要繼續(xù)滴定被掩蔽的金屬離子，則必須解除掩蔽，通?？杉尤虢獗蝿?。如Zn2+和Mg2+共存時滴定Mg2+。在pH＝10時，先用KCN做掩蔽劑，使Zn2+形成Zn(CN)42-被掩蔽，然后用EDTA滴定Mg2+。當(dāng)?shù)味ㄍ戤吅?，若要繼續(xù)測定Zn2+可加入甲醛做為解蔽劑，破壞Zn(CN)42-使Zn2+游離出來，這種作用稱為解蔽。

解蔽出來的Zn2+，可用EDTA繼續(xù)滴定。
       常用的金屬離子掩蔽劑見表10-4。
表10-4  常用的金屬離子掩蔽劑
名稱 pH范圍 被掩蔽的離子

氰化鉀

pH>8

pH＝6

Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Ag+

Cu2+、Co2+、Ni2+

氟化銨

pH＝4~6

pH＝10

Al3+、Sn4+、Zr4+

Al3+、Mg2+、Cu2+、Sr2+、Ba2+

三乙醇胺

pH＝10

pH＝11~12

Al3+、Sn4+、Fe3+

Fe3+、Al3+
三巰基丙醇 pH＝10 Hg2+、Ca2+、Zn2+、Bi3+、Pb2+、Ag+、As3+、Sn4+

酒石酸

pH＝1.2

pH＝2

pH＝5.5

pH＝6~7.5

pH＝10

Sb3+、Sn4+、Fe3+

Fe3+、Sn4+、Mn2+

Fe3+、Al3+、Sn4+、Ca2+

Mg2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Mo4+、Sb3+

Al3+、Sn4+

草酸

pH＝2

pH＝5.5

Sn2+、Cu2+

Fe3+、Fe2+、Al3+、Zr4+
 

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