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亞硝酸鈉氧化還原滴定法的應(yīng)用

實驗室k / 2019-07-12

凡分子結(jié)構(gòu)中含有芳香族伯胺或仲胺基的化合物都可以用亞硝酸鈉法直接測定其含量。如磺胺類藥物可用重氮化滴定法測定含量；少數(shù)芳仲胺類化合物，如磷酸伯氨喹等可用亞硝基化滴定法測定含量。有些芳酰胺和芳硝基化合物以及一些經(jīng)適當化學處理能轉(zhuǎn)變?yōu)榉疾返幕衔?，如撲熱息痛、非那西丁也可用重氮化法測定其含量。應(yīng)用實例如下：

(一)非那西丁的含量測定

非那西丁經(jīng)水解后，可得到游離的芳伯胺，因此可用重氮化滴定法測定其含量。反應(yīng)如下：

操作步驟精密稱取非那西丁試樣約0.3克，置錐形瓶中，加稀硫酸25毫升，附回流冷凝管，緩緩煮沸40分鐘，冷卻至室溫，將水解液轉(zhuǎn)移于燒杯中，用100毫升蒸餾水沖洗回流裝置，洗液并入溶液，加濃鹽酸20毫升，溴化鉀3克。以0.1M亞硝酸鈉標準溶液用快速滴定法滴定。近終點時將滴定管尖端提出液面，用少量蒸餾水沖洗管尖，洗液并入滴定液中，繼續(xù)滴定到用細玻璃棒蘸取少許溶液，劃過涂有KI淀粉指示劑的白瓷板時，立即顯藍色條痕，停止滴定，攪拌1分鐘后，再蘸取少許溶液劃過一次，如仍顯藍色條痕，即為終點。按下式計算非那西丁含量。

(二)磷酸伯胺喹的含量測定

在磷酸伯氨喹分子結(jié)構(gòu)中，有芳仲胺基存在，因此可用亞硝基化滴定法測定其含量。滴定反應(yīng)為：

操作步驟精密稱取試樣0.7克，加蒸餾水75毫升及稀鹽酸10毫升。溶解后按快速滴定法用0.1M亞硝酸鈉標準溶液滴定。用KI-淀粉外指示劑指示終點。用下式計算磷酸伯氨喹的含量。

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