分析化學(xué)中試樣的采取和制備
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-17
一、試樣的采取
試樣的采取是從大批要進(jìn)行檢驗(yàn)的物料中采取一部分做為樣品，這種樣品稱為原始試樣。將原始試樣經(jīng)過(guò)樣品制備做成分析試樣后才能進(jìn)行具體測(cè)定。所以原始試樣采取的是否合適直接關(guān)系到分析的成敗。原始試樣的采取方法有：
1.液體試樣的采取 裝在容器里的液體物料，如果裝在大型貯槽里，只要在貯槽的不同深度各取一定量的液體，混合均勻即可做為分析試樣；對(duì)于分裝在每個(gè)小容器里的液體物料，如汽水、酒類等應(yīng)抽選一部分容器從中取樣做為分析試樣。對(duì)于體液和藥液的取樣，在生化檢驗(yàn)和藥品檢驗(yàn)上也都有規(guī)定的取樣方法。
2.氣體試樣的采取 在勞動(dòng)衛(wèi)生檢驗(yàn)及環(huán)境監(jiān)檢驗(yàn)中經(jīng)常要對(duì)廠房空氣、大氣進(jìn)行采樣分析。采樣方法根據(jù)分析目的而不同，如大氣采樣通常選擇距地面50～180厘米高度處采排，使與人的呼吸位置相同。這種采樣器用某種容器或吸收液吸收氣體樣品后做為分析試樣。
3.固體試樣的采取 固體試樣種類繁多，有無(wú)機(jī)物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)，有組成均勻的簡(jiǎn)單物質(zhì)也有組成不均勻的復(fù)雜物質(zhì)。對(duì)這類物料進(jìn)行采取樣品時(shí)，必須注意樣品應(yīng)具有代表性，否則分析結(jié)果是毫無(wú)意義的，甚致于會(huì)造成錯(cuò)誤判斷給經(jīng)濟(jì)或衛(wèi)生工作帶來(lái)?yè)p失。
采樣時(shí)應(yīng)在不同位置，采取有代表全部物料組成的原始試樣。然后經(jīng)過(guò)換，過(guò)篩按四分法(如圖15-1)多次縮分，最后取100～300克原始試樣做為分析試樣，裝入樣品瓶中貼上標(biāo)簽供制備分析試液用。
圖15-1為四分法縮分的示意圖。將原始試樣粉碎均勻、過(guò)篩后堆成如1的錐形，然后略為壓平，通過(guò)中心分成四等分如2，把任何相對(duì)的兩份棄去，如3、4。將其余兩份收集在一起混勻，這樣便縮減了一半，稱為縮分一次。根據(jù)樣品多少可進(jìn)行多次縮分直至所剩試樣稍大于所需試樣的為止。
二、吸濕水的處理
采取和處理后的固體原始試樣，往往含有吸濕水，這是由于試樣表面和孔隙中吸附空氣中水分而造成的，它隨著試樣的粉碎程度和放置時(shí)間長(zhǎng)短含量不同，因此試樣中各組分的相對(duì)含量也必然隨著吸濕水的多少而相應(yīng)的改變。所以要得到可靠的分析結(jié)果，必須在稱取試樣之前把試樣在干燥箱中于100～105℃烘干到恒重。烘干的溫度和時(shí)間要根據(jù)試樣的性質(zhì)來(lái)決定，對(duì)于受熱易分解的物質(zhì)可采取減壓干燥。烘干至恒重的試樣要放在硅膠干燥器中保存，在室溫下稱取一定量試樣進(jìn)行分析測(cè)定或做進(jìn)一步分離制備。
三、試樣的溶解
除干法分析外，一般的分析工作都要把試樣溶解，做成溶液后進(jìn)行分析。由于試樣組成不同，可采用不同方法進(jìn)行溶解。一般常用的溶解方法如下：
(一)水溶法 可溶性鹽類或絕大部分堿金屬化合物能溶于水，可用水做溶劑溶解后進(jìn)行分析測(cè)定。
(二)酸溶法 有些不溶于水的試樣可用無(wú)機(jī)酸溶解，比較常用的酸溶劑有：
1.鹽酸 鹽酸可溶解金屬活動(dòng)順序中氫以前的金屬和多數(shù)金屬氧化物、碳酸鹽等。還能和多種金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)離子而使金屬離子溶解在水溶液中，如FeCl4-、SbCl4-等。
2.硝酸 硝酸是具有強(qiáng)氧化性和酸性的常用溶劑。除鉑、金和某些稀有金屬外，濃硝酸幾乎能溶解所有金屬試樣及其氧化物。
3.硫酸 濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，能溶解很多金屬；它又是一種強(qiáng)烈脫水劑，可以吸收有機(jī)物中的水而析出碳，破壞有機(jī)物質(zhì)，碳在高溫下被硫酸氧化為二氧化碳。試樣中含有機(jī)雜質(zhì)時(shí)可用濃硫酸除去。
4.混合酸 混合酸具有比單一酸更強(qiáng)的溶解能力。如單一酸不能溶解的HgS可溶于王水中。
HgS+2NO3-+4H++4Cl-=HgCl42-+2NO2↑+S↓+2H2O
王水還可以溶解金、鉑等貴金屬。
此外，某些無(wú)機(jī)物還可用磷酸、高氯酸、氫氟酸等進(jìn)行溶解。
(三)堿溶法 有些兩性金屬和兩性氧化物也可用氫氧化鈉、氫氧鉀水溶液溶解。如As2O3可溶解于氫氧化鈉成為Na3AsO3。
(四)熔融分解法 有些試樣難溶于水和酸，可根據(jù)試樣的性質(zhì)，用固體熔劑混合，在高溫下加熱使試樣全部組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。
如堿性試樣可與焦硫酸鉀或硫酸氫鉀混合，經(jīng)灼燒，在300℃以上生成可溶性硫酸鹽。
酸性試樣需用碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉以及它們的混合物做熔劑?；旌虾笤诟邷叵氯廴诜纸獬煽扇苡谒峄蚩扇苡谒幕衔铩＿@些堿性溶劑除具有堿性外，有的在高溫下能起氧化作用，可將一些低價(jià)難溶金屬離子轉(zhuǎn)變成高價(jià)可溶化合物。有時(shí)為了增強(qiáng)氧化作用可加入硝酸鉀或氯酸鉀等助熔劑，使氧化作用加速完成。
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