化學(xué)試樣中干擾物質(zhì)的分離方法
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-17
對(duì)組成比較復(fù)雜的試樣，有時(shí)用掩蔽的方法不能清除干擾時(shí)，需進(jìn)行分離和提純。這種分離和提取的手續(xù)稱為干擾物質(zhì)的分離。根據(jù)試樣的干擾物質(zhì)的性質(zhì)采用不同的分離方法。
一、灰化法
灰化法是利用高溫破壞試樣中的有機(jī)物質(zhì)，使無機(jī)物以氧化物或鹽等形式存留于灰分中。溶解后進(jìn)行無機(jī)離子測(cè)定。具體作法是，將一定量固體試樣直接放于蒸發(fā)皿中，在高溫爐內(nèi)一定溫度下，使有機(jī)物灰化分解。如為液體試樣應(yīng)先在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至干后，再轉(zhuǎn)入高溫爐內(nèi)灰化分解。此法的缺點(diǎn)是灰化溫度過高時(shí)有些金屬容易揮發(fā)損失。
二、消化法
消化法是將試樣和強(qiáng)氧化劑如硝酸、硫酸、高氯酸或高錳酸鉀等一種或幾種氧化劑混合，在加熱條件下，使無機(jī)物質(zhì)轉(zhuǎn)變成鹽，有機(jī)物被氧化成二氧化碳和水后揮發(fā)掉。這種破壞有機(jī)物的過程稱為消化。消化過程中產(chǎn)生大量的酸霧、氮和硫的氧化物等刺激性氣體，具有強(qiáng)烈的腐蝕性，而且對(duì)人體有毒害作用。故需要有良好的塑料管道通風(fēng)設(shè)備。選用哪種或哪幾種氧化劑進(jìn)行消化，可根據(jù)分析目的不同來選擇。例如衛(wèi)生檢驗(yàn)中測(cè)定汞含量時(shí)，多采用硫酸和高錳酸鉀的混合物做為氧化劑進(jìn)行消化；測(cè)硅時(shí)又多采用氫氟酸和硫酸、硝酸或高氯酸混合溶劑在鉑皿中進(jìn)行消化。
三、萃取分離法
萃取分離法是利用試樣中被測(cè)組分在水中的溶解度和與水不相混溶的有機(jī)溶劑中的溶解度不同，將被測(cè)組分萃取到水相或有機(jī)相中去，將雜質(zhì)留在原來的溶劑中，以達(dá)到被測(cè)組分和干擾物質(zhì)分離的目的。如脂肪測(cè)定中的石油醚萃取法，中草藥有效成分分離提取法等均屬于萃取分離法。
四、沉淀分離法
沉淀分離法是利用被測(cè)組分和沉淀試劑發(fā)生反應(yīng)，使待測(cè)組分生成沉淀，經(jīng)過濾或離心使沉淀和干擾物質(zhì)分離。沉淀分離法一般適用于常量分析。
五、層析分離法
應(yīng)用層析法也可除掉干擾性物質(zhì)，使被測(cè)物質(zhì)和干擾物質(zhì)分離。
1.離子交換分離法 被測(cè)定的離子和雜質(zhì)通過離子交換柱后，被測(cè)離子留在柱上，雜質(zhì)被洗脫下來，從柱中流出。然后用鹽酸或氨水把被測(cè)離子洗脫下來進(jìn)行測(cè)定。
離子交換分離法，能分離干擾物質(zhì)，還能使被測(cè)離子濃度富集。
2.柱層析、紙層析、薄層層析分離法 被測(cè)物質(zhì)和雜質(zhì)在層析柱、層析紙、薄層板上被展開劑展開。使被測(cè)物質(zhì)和干擾物質(zhì)分離。洗脫下柱中某段；剪下層析紙上某Rf值部分；取下薄板上某Rf值部分，用溶劑洗脫后進(jìn)行分析測(cè)定。
3.氣相層析分離法 應(yīng)用氣相層析儀可直接分離測(cè)定在一定溫度下具有揮發(fā)性的干擾性雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)。
用氣相層析法做為分離提純手段是比較困難的。但方法本身即具有分離作用又具有鑒定作用，對(duì)能在一定溫度下?lián)]發(fā)的物質(zhì)，不經(jīng)特殊分離即可鑒定。
六、揮發(fā)和蒸餾分離法
要分離的雜質(zhì)不具有揮發(fā)性，被測(cè)組分具有揮發(fā)性或向被測(cè)物中加入某種試劑使被測(cè)組分生成具有揮發(fā)性的物質(zhì)；或雜質(zhì)和被測(cè)組分揮發(fā)溫度、沸點(diǎn)不相同，即可用吹出法和蒸餾法進(jìn)行分離。被吹出的物質(zhì)可用溶劑吸收，被蒸餾的物質(zhì)可用冷凝的方法收集，然后進(jìn)行測(cè)定。
1.揮發(fā)分離法 水溶液或尿液中某些易揮發(fā)的組分，可在加熱或常溫下通入空氣或氮?dú)獯党觥Ｓ靡欢ㄈ軇┪蘸?，再選用適當(dāng)方法進(jìn)行測(cè)定。如測(cè)定水中或尿中氰化物時(shí)，可先將試樣酸化，用空氣或氮?dú)鈱⑶杌锎党?，用稀氫氧化鈉溶液吸收，用比色法測(cè)定含量。
2.水蒸氣蒸餾分離法 水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物或揮發(fā)性物質(zhì)的常用方法。這種方法適用于分離和提純?cè)?00℃左右不分解。具有10毫米汞柱以上的蒸氣壓；或和水不相混溶的化合物。被測(cè)組分和水蒸氣同時(shí)蒸出，經(jīng)冷凝，在流出液中分成有機(jī)層和水層；或被某種試劑溶液吸收，使雜質(zhì)和被測(cè)組分分離。
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