滴定分析儀器的洗滌和使用練習(xí)
實驗室k / 2019-07-18
一、目的
1.掌握容量儀器的洗滌方法。
2.掌握容量儀器的正確使用方法。
3.熱悉容量瓶與移液管的配套校準(zhǔn)。
二、操作步驟
1.容量儀器的洗滌 用不干凈的容量儀器進(jìn)行實驗，不會獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，因此，使用前必須仔細(xì)洗滌。一般附著在儀器上的污物有塵土、可溶物質(zhì)、不溶物質(zhì)和油污等，根據(jù)不同情況可用不同方法洗滌。
(1)刷洗或水洗 用毛刷刷洗可使附著在儀器上的塵土和不溶性物質(zhì)脫落下來。用水洗則可除去可溶于水的物質(zhì)。
(2)用肥皂或合成皂粉可洗去油污或其它有機物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。
(3)有些儀器刷洗不方便或仍有油污時，可用洗液(鉻酸洗液)來洗滌。
使用洗液的方法和注意點：
①使用洗液前，應(yīng)先用水和肥皂液將儀器洗一下，然后盡量使儀器內(nèi)的水去掉，以免沖淡洗液。
②往儀器中倒入洗液的量約為儀器總?cè)萘康奈宸种?，然后慢慢轉(zhuǎn)動儀器，使儀器內(nèi)壁全部為洗液濕潤，再將洗液全部倒回原洗液瓶中。如果內(nèi)壁沾污嚴(yán)重時，則需將洗液充滿儀器，浸泡20分鐘至數(shù)小時，將洗液倒回原瓶，再用自來水把殘留在儀器上的洗液沖洗干凈。
③洗液具有很強的腐蝕性，會灼傷皮膚和腐蝕衣物，使用時必須特別小心，如果不慎把洗液灑在皮膚、衣物和實驗桌上，應(yīng)立即用水沖洗。
④洗液的顏色如已變?yōu)榫G色，則說明其中重鉻酸鉀已還原為硫酸鉻。此洗液已不再具有去污能力，不能繼續(xù)使用。
洗凈的儀器內(nèi)壁應(yīng)該均勻被水潤濕而不掛水珠，然后用少量蒸餾水沖洗2～3次。
已洗凈的儀器不可用布或紙擦干，以免沾污儀器。
2.容量瓶 容量瓶是具有細(xì)長瓶頸與磨口玻塞(或塑料塞)的瓶子，頸上刻有標(biāo)線，瓶身刻有容積與溫度。
使用前先用自來水洗，檢查瓶塞是否漏水。必要時用洗液浸泡后用自來水洗凈，最后用少量蒸餾水沖洗2～3次，即可使用。
用自來水代替溶液進(jìn)行容量瓶使用的練習(xí)：
取250毫升容量瓶1只，燒杯內(nèi)盛自來水，轉(zhuǎn)移入容量瓶內(nèi)，左手拿燒杯，右手握玻璃棒，將玻棒下端靠住容量瓶頸內(nèi)壁，使水沿瓶壁流下，加水至近標(biāo)線時，改用滴管逐滴加水至彎月面恰好與標(biāo)線相切，瓶口磨砂處不能沾水。觀察時，眼睛、液畫和標(biāo)線三者應(yīng)在同一水平上。然后蓋緊瓶塞，一手食指壓住瓶塞握緊瓶口處，另一手的大、中、食三個指頭托住瓶底，反復(fù)倒轉(zhuǎn)容量瓶，使瓶內(nèi)氣泡上升到頂，搖動數(shù)次，再倒轉(zhuǎn)過來，如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)十幾次后，使瓶內(nèi)溶液充分混勻?否則上下濃度不一，會影響實驗結(jié)果。
容量瓶不能作貯存溶液用，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干燥的試劑瓶中保存。容量瓶也不能加熱，如某物質(zhì)溶解時必須加熱，應(yīng)先在燒杯中加熱，冷后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。
3.移液管(吸量管) 移液管有腹式吸管和刻度吸管兩種。
洗凈的移液管要用少量待吸的溶液淋洗2～3次，以除去留在管內(nèi)的水分。吸取溶液時，將右手的大姆指和中指握住移液管的上部，將移液管插入溶液中，左手用洗耳球?qū)⑷芤何辽愿哂诳潭忍?，迅速用食?食指不能有水)按住管口，取出移液管，用濾紙片擦去附著于管外的溶液。然后管身垂直，管尖緊靠貯液瓶口，稍微放松食指，讓溶液慢慢流出，此時應(yīng)平視刻度直至溶液的彎月面與刻度相切為止立即按緊食指。將移液管的下端緊貼接受溶液的容器內(nèi)壁，使管垂直松開食指，讓溶液自由流出，流完后，等15～30秒后，取出移液管。切勿將管尖遺留的一滴溶液吹出。
刻度吸管上刻有許多刻度，其使用方法與一般移液管相同。但使用刻度吸管時，一般不是需要多少體積就量取多少體積，而是從刻度最上端開始放出所需的體積。
用自來水反復(fù)練習(xí)移液管的使用。
4.滴定管 滴定管是具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長玻璃管，最常用的滴定管容量為25或50毫升，它的刻度精確至0.1毫升，可以估計到0.01毫升，因此讀數(shù)可達(dá)到小數(shù)后第二位，一般讀數(shù)誤差為±0.01毫升。具有玻璃活塞的為酸式滴定管，用來裝酸性溶液和氧化性溶液，但不能裝堿性溶液。堿式滴定管的下端為一連有尖咀玻璃管的橡皮管管內(nèi)有玻珠以控制溶液的流出，堿式滴定管用來裝堿性溶液和無氧化性溶液。
(1)活塞抹油 在使用前先檢查酸式滴定管的活塞是否漏水，轉(zhuǎn)動是否靈活，如不合格，可取出活塞，將活塞和塞套用布擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的粗端和塞套的細(xì)端涂上薄薄一層，凡士林不能涂得太多，以兔將活塞孔堵住。將活塞插入塞套，順一個方向轉(zhuǎn)動活塞，使凡士林均勻地分布于塞內(nèi)，整個轉(zhuǎn)動部分透明為止。在玻塞小頭上套上橡皮圈，以防松動或脫落。
(2)洗滌 裝溶液前須先將滴定管洗凈，洗浄的標(biāo)志是管內(nèi)壁用水濕潤時不掛水珠，否則說明管內(nèi)有油污，要用洗液浸洗。酸式滴定管用洗液浸泡后，須打開活塞，讓洗液通過活塞，使下端也能浸洗到，然后將洗液放回原洗液瓶中。堿式滴定管須除去橡皮管，換上舊橡皮滴頭(并用小燒杯頂住下端)，再倒入洗液，洗液洗完后，用自來水沖洗，沖洗時將滴定管傾斜，并不斷轉(zhuǎn)動，使水能沖洗管內(nèi)壁每一部分，然后打開活塞，讓水從下口流出，再關(guān)閉活塞，將其余的水從上口倒出。最后用少量蒸餾水淌洗滴定管2～3次。
(3)裝溶液 在洗凈的酸式滴定管中倒入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次約5～10毫升，淋洗2～3次，洗的方法同上，部分淌洗液應(yīng)從尖端放出，以除去管內(nèi)及玻塞處附著的水分，保證標(biāo)準(zhǔn)溶液不被水稀釋而改變濃度，然后裝入標(biāo)準(zhǔn)落液。標(biāo)準(zhǔn)溶液要直接從試劑瓶倒入管中，不能經(jīng)過其他容器，以免改變?nèi)芤簼舛然蛘次廴芤?。按同樣方法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗堿式滴定管2～3次。滴定管裝滿溶液后必須將活塞下端的空氣泡趕走，趕氣泡的方法是將滴定管稍微傾斜，打開活塞管口用洗耳球捏擠使溶液急速流下以除去氣泡。如果是堿式滴定管，可將橡皮管向上彎曲，捏玻珠使溶液從縫隙中沖出而將氣泡趕走。
(4)滴定管讀數(shù) 讀數(shù)時要讀取與彎月面最低處相切的刻度，視線也必須與切點在同一水平，讀至0.01毫升。有色溶液如高錳酸鉀和碘等，應(yīng)讀取液面的最高處。
滴定前勿忘先讀最初讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)作好記錄，不能寫在草稿紙上。剛裝好溶液滴定完后，必須等約半分鐘后才能讀數(shù)，否則附著于管壁的溶液還未流下，會影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。
(5)滴定練習(xí) 將酸堿兩支滴定管的液面放到刻度0.00或零以下處，分別記下初讀數(shù)。用左手從酸式滴定管中放出20.00毫升的HCl溶液于錐瓶中，開啟酸式滴定管時，左手姆指在管前，食指和中指在管后，轉(zhuǎn)動活塞時，中指及食指應(yīng)輕輕向里扣，手心不要向里頂，以免將活塞頂出而使溶液漏出。在錐形瓶中加酚酞指示劑2滴，仍用左手由堿式滴定管逐滴加入堿液，右手握錐形瓶，向同一方向作圓周搖動，近終點時，用洗瓶沖洗三角燒瓶的內(nèi)壁，使附著在內(nèi)壁上的溶液都流入溶液中。直到加入一滴或半滴滴定液即使溶液由無色變?yōu)榈t色且在半分鐘內(nèi)不褪為止。記錄酸堿溶液的最后讀數(shù)。重復(fù)數(shù)次至掌握滴定操作過程為止。每次消耗的NaOH溶液體積相差不得超過0.04毫升。
容量儀器用畢，必須用自來水洗凈。滴定管須倒放或充滿蒸餾水置于滴定管夾上。
5.容量瓶與移液管配套校準(zhǔn)
(1)選好配套用的250毫升容量瓶一個和25毫升移液管一支，洗凈涼干或?qū)⑷萘科坑诤嫦渲杏玫蜏匦⌒暮娓煞爬鋫溆谩?/span>
(2)用該移液管仔細(xì)吸取蒸餾水準(zhǔn)確至標(biāo)線，然后轉(zhuǎn)移至干燥的容量瓶內(nèi)，每次移取后須等30秒鐘，使管內(nèi)液體充分流出。共移取10次。
(3)待最后一次移取完畢，30秒鐘后觀察液面彎月底部，如與標(biāo)線的刻度不符合，用紅筆重新做一標(biāo)記。使用容量瓶時以此紅色標(biāo)記為準(zhǔn)。
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