分析化學(xué)與儀器分析
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-19
近年來，分析化學(xué)的理論和技術(shù)都有了飛躍發(fā)展。雖然它的使命仍然是解決各種樣品的定性和定量問題，但由于創(chuàng)建了一系列嶄新的分析方法和技術(shù)，并被迅速地運(yùn)用到各個領(lǐng)域。例如各種色譜分析技術(shù)的發(fā)展、放射化學(xué)方法的應(yīng)用、激光波譜的誕生、付里葉轉(zhuǎn)換在分析技術(shù)中的應(yīng)用以及各種聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn)，把分析化學(xué)理論和技術(shù)推向一個新的高度。對于一些痕量組分的測定，已突破了超微量分析的范圍，達(dá)到ppb級；激素類、氫基酸類及各種甙類等化合物的旋光異構(gòu)體或空間異構(gòu)體的分離問題現(xiàn)今都已解決；對于食品或藥用動植物中農(nóng)藥殘留量的測定也已成為常規(guī)的分析工作。上述這些分離分析問題的提出和解決，一方面反映了分析化學(xué)與各學(xué)科之間的密切聯(lián)系，同時也顯示了分析化學(xué)在當(dāng)今科技發(fā)展中所占的地位?？梢赃@么說，某一學(xué)科的發(fā)展速度在很大程度上取決于它在研究工作中所用的分析技術(shù)的先進(jìn)程度。以英國化學(xué)協(xié)會出版的《分析化學(xué)》雜志(Analytical Chemistry)為例，在所發(fā)表的論文中，約60％的作者并非是分析化學(xué)專業(yè)的。這說明了近代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展需要多學(xué)科間的配合與協(xié)作，同時也對分析化學(xué)工作者提出了更高的要求，除了要熟悉經(jīng)典化學(xué)分析的各項技術(shù)外，還要熟練掌握近代儀器分析的各種技術(shù)。
從目前分析化學(xué)理論的發(fā)展以及它在各方面的應(yīng)用情況來看，分析化學(xué)的基本內(nèi)容可分為四個主要方面：電化學(xué)分析法、酸-堿分析法、色譜分析法和分光光度法。其中電化學(xué)分析法和酸堿分析法已敘述于前，在以下的文章中，將以色譜分析法和光譜解析為主要內(nèi)容。同時，根據(jù)中藥專業(yè)的實(shí)際情況，對其他一些分析方法予以擇要介紹。在介紹分析化學(xué)的一系列基本原理時，也強(qiáng)調(diào)各種分析技術(shù)在中藥生產(chǎn)和中藥有效成分研究中的應(yīng)用。
色譜技術(shù)在本世紀(jì)初創(chuàng)立，近二十余年來的發(fā)展尤為突出，它不僅被廣泛地應(yīng)用于各門學(xué)科，而且在藥物的分離分析和定量測定工作中已成為不可缺少的工具。
紫外吸收波譜(UV)、紅外吸收波譜(IR)、核磁共振波譜(NMR)和質(zhì)譜(MS)已成為中藥研究工作中定性、定量和測定結(jié)構(gòu)的主要手段。這里主要講述它們的譜圖解析、基本原理及利用譜圖的解析結(jié)果來測定化合物的結(jié)構(gòu)。要求學(xué)生具有基本的讀譜或識譜能力，解析一些簡單有機(jī)化合物的譜圖，并能夠獨(dú)立地查閱化合物的標(biāo)準(zhǔn)波譜圖。
在了解了分析化學(xué)的內(nèi)容后，再縱覽一下它的發(fā)展趨勢也是頗為有益的。由于天平的出現(xiàn)，使分析化學(xué)脫穎而出，比色計、分光光度計的誕生則推動了儀器分析的迅速發(fā)展。從這些發(fā)展過程可以找出某種規(guī)律，即先產(chǎn)生某種新的分析儀器，然后在此基礎(chǔ)上建立新的理論，再在此理論指導(dǎo)下使它更為完善，并成為一門新的學(xué)科分支?，F(xiàn)代的許多分析技術(shù)都是遵循這一規(guī)律發(fā)展起來的。如色譜技術(shù)的發(fā)展史就明顯地體現(xiàn)了這一過程，其他如紅外吸收波譜、核磁共振波譜等也都如此。另一種發(fā)展趨勢是引用其他學(xué)科中的某一理論或技術(shù)來創(chuàng)立一種新的分析技術(shù)或改善提高了原有的分析技術(shù)。例如激光波譜學(xué)的出現(xiàn)就是引進(jìn)激光技術(shù)的結(jié)果。質(zhì)譜計原是物理學(xué)家手中的工具，一旦為化學(xué)家所掌握，就顯示了這一方法的巨大的潛在力量，現(xiàn)在不僅可利用質(zhì)譜技術(shù)測定分子量，其精確程度可達(dá)小數(shù)點(diǎn)后第六位，而且可作化合物的元素分析及結(jié)構(gòu)測定之用。放射化學(xué)技術(shù)的采用也創(chuàng)立了分析化學(xué)的新領(lǐng)城。當(dāng)然，這些分析技術(shù)的發(fā)展還有賴于儀器的改進(jìn)，即使是一種較老的分析技術(shù)也需要不斷地改進(jìn)其儀器設(shè)備，例如天平的改進(jìn)，目前已研制出操作方便、正確可靠、靈敏度高的微量電子分析天平，其感量可達(dá)0.001mg。其他正在發(fā)展中的分析技術(shù)，它們的儀器型號則是年年更新，不斷改進(jìn)。如氣相色譜儀的發(fā)展，由一、二種檢測器發(fā)展到多種檢測器，柱溫的控制由恒溫發(fā)展到程序升溫，實(shí)驗(yàn)操作由手動發(fā)展到用微處理機(jī)控制色譜條件并進(jìn)行數(shù)據(jù)計算，最后自動打印出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。目前又新增了屏幕顯示器，隨時可告知實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。由此可知，儀器改進(jìn)不斷地推動著分析化學(xué)的前進(jìn)。1983年在英國愛倫堡召開的第六屆國際分析化學(xué)會議上，提出了不少新技術(shù)的進(jìn)展報告，其中值得一提的是流動注射分析法。有關(guān)它的應(yīng)用已發(fā)表300余篇論文。研究表明它可提高靈敏度，比一般吸光光度法提高二個數(shù)量級，比火焰光度法提高20倍，若先經(jīng)離子交換富集可測到1ppb的Cd、Pb、Zn、Cu等金屬元素。
除了上面所述的情況外，另一個重要的發(fā)展趨勢是各種分析技術(shù)的計算機(jī)化。計算機(jī)不僅可以控制實(shí)驗(yàn)的操作條件，而且將操作步驟編成程序后還可以使僅器操作自動化。這情況在目前使用的各種專用微處理機(jī)上已能完成。人們對計算機(jī)不斷地提出新的要求，希望它能協(xié)助進(jìn)行化合物結(jié)構(gòu)的測定，確定實(shí)驗(yàn)方案，選擇分析方法，提供最新、最完整的信息資料，最終實(shí)現(xiàn)全面的人機(jī)對話，并為人們控制各種僅器設(shè)備，按人們的需要自動地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，寫出實(shí)驗(yàn)報告。要完全做到這些要求，還有待于世界各國各行各業(yè)的專家們共同努力，不過按現(xiàn)有的發(fā)展水平估計，要不了多久就能實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。
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