氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)與特色是什么？
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-30
氣相色譜與液相色譜相似，只是以氣體作流動相，它的分離機(jī)理也是基于物質(zhì)在流動氣相和固定相(可為固體和液體)兩相間分配的不同而導(dǎo)致分離。
Martin和Synge于1942年建立了液-液分配色譜的理論模式。同時提出了以氣體作流動相色譜分離的可能性。后James和Martin終于實(shí)現(xiàn)了氣-液色譜的實(shí)驗(yàn)。從此，氣相色譜因其獨(dú)特的分離功能而得到飛速的發(fā)展。
氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)是高選擇性、高靈敏度和高分離效率。高選擇性是指能分離結(jié)構(gòu)極為相似的異構(gòu)體(位置異構(gòu)、結(jié)構(gòu)異構(gòu)和空間異構(gòu))、同位素等，并可用以制備色譜純物質(zhì)。例如沸點(diǎn)十分接近的苯(80.1℃)和環(huán)己烷(80.7℃)，在分餾法中幾乎無法分開，但卻能以氣相色譜分離。高靈敏度是指可分析10(-11次方)g的物質(zhì)，在痕量分析上，可鑒定出超純氣體、高分子單體和純有機(jī)物中含有1ppm甚至1ppb的雜質(zhì)。如對大氣污染和水質(zhì)分析等環(huán)境衛(wèi)生方面的監(jiān)測工作，可用氣相色譜直接采樣測定；又如食品和藥材中農(nóng)藥殘留量的分析；醫(yī)學(xué)和生化學(xué)上測定血液中的微量組分等。高分離效率則可用表示柱效的理論板數(shù)N來說明，一般，一支長1～2m的色譜柱，理論板數(shù)達(dá)幾千，如果是毛細(xì)管色譜柱，其N可達(dá)10(6次方)。因此，即使是一些極為復(fù)雜或難以分離的混合物，只要條件選擇適當(dāng)，總能獲得分離。例如用空心毛細(xì)管柱可從汽油中檢測168個碳?xì)浠衔锏纳V峰。氣相色譜法的分析速度是較快的，一般只需要幾分鐘或幾十分鐘便可完成一次氣相色譜分析的周期。
.jpg "氣相色譜法")
與其他各種分析方法相比，它有一個突出的優(yōu)點(diǎn)，即既可對混合物進(jìn)行分離，又可對分離后的組分進(jìn)行定性和定量，且物質(zhì)經(jīng)色譜操作后仍保持其原樣不受任何破壞。這在經(jīng)典化學(xué)分析方法卻很難辦到。化學(xué)分析法只能對某類或某組化合物進(jìn)行分離分析，尤其是對許多化學(xué)性質(zhì)遲鈍或各組分間性質(zhì)極為相近的復(fù)雜樣品，化學(xué)分析法就不能勝任了。與光譜法和質(zhì)譜法相比，雖然后者的優(yōu)點(diǎn)和使用價值是公認(rèn)的，在定性方面所表現(xiàn)的卓越能力遠(yuǎn)勝于氣相色譜法和其他色譜技術(shù)，但分離能力差，對試樣要求甚嚴(yán)(必須為純品)。若使兩類技術(shù)聯(lián)合使用，相互取長補(bǔ)短，則其效果不言而喻。
盡管氣相色譜也用于分離制備工作，但其處理量不大，離工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)要求還遠(yuǎn)。因此，如何使它適用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，這也是色譜法進(jìn)一步發(fā)展中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。
氣相色譜與液相色譜各有特色。氣相色譜對于分離揮發(fā)性物質(zhì)的效果很好，但對熱穩(wěn)定性差以及揮發(fā)性很小的物質(zhì)，如離子化合物、大分子量化合物等的分離則無能為力。氣相色譜的操作溫度范圍可達(dá)-196～450℃。只要在這個范圍內(nèi)，化合物具有不小于26.66~1333.22Pa(0.2～10mmHg)的蒸氣壓，而且在操作溫度下有良好的熱穩(wěn)定性，無論是氣、液或固體物質(zhì)，原則上都可用氣相色譜進(jìn)行分析。由于上述這些條件的限制，大約只有30%左右的有機(jī)物可用氣相色譜分析。液相色譜在分析時，對樣品的蒸氣壓力并無特殊要求，因而能分析70～80％的有機(jī)物。此外，根據(jù)氣體與液體的某些物理常數(shù)，可說明氣相色譜與液相色譜的某些差別，見表15-1。
表15-1 氣體與液體的某些物理常數(shù)
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密度(g·ml-1) |
擴(kuò)散系數(shù) |
運(yùn)動粘度(g·cm-1·s-1) |
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氣體
液體
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10(-3次方)
1
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10(-1次方)
5×10(-6次方)
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10(-4次方)
10(-2次方)
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由表15-1可知，流動氣相與流動液相在密度、擴(kuò)散系數(shù)、運(yùn)動粘度等方面有較大差異，使兩者的流速有較大不同。氣相的流速可高達(dá)100ml/min，甚至更大；而液相控制在1ml/min。這就造成兩者在分析時間上的差別。在樣品處理量方面，液相可作數(shù)克到幾十克的制備工作，氣相雖也可作制備工作，但其處理量遠(yuǎn)不及液相。
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