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氣相色譜的板理論


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-30

       氣相色譜的基本理論與液相色譜的基本理論相似，一些基本原理和基本關(guān)系式都可直接應(yīng)用。例如等溫線與色譜峰形狀之間的關(guān)系，若為線性等溫線，所得之色譜峰是對稱的高斯形曲線，若為凸形或凹形等溫線則將得到拖尾峰或前沿峰。

       色譜理論是基于“不連續(xù)的模式”而作的假設(shè)，應(yīng)滿足下列幾個(gè)條件：
       ①溶質(zhì)在兩相間的分配，瞬間即達(dá)到平衡；
       ②溶質(zhì)在流動(dòng)相中沿柱軸的縱向擴(kuò)散忽略不計(jì)；
       ③柱的填充均勻、一致。
       實(shí)際上色譜的分離過程是連續(xù)的，且填充也并非均勻一致。
       圖15-4說明了逆流萃取和色譜分離過程的異同，這有助于對板理論的理解。在逆流萃取中，溶質(zhì)分子間斷地相繼流經(jīng)所有的萃取瓶而獲分離，每經(jīng)一只瓶就進(jìn)行一次平衡分配。因此，所用的萃取瓶愈多，分離愈完全。在色譜柱中，假設(shè)將柱分為好多區(qū)域，也即所謂的理論板，溶質(zhì)分子流經(jīng)所有的區(qū)域，也是每經(jīng)過一個(gè)區(qū)域就進(jìn)行一次分配平衡，借此達(dá)到分離目的。兩者相比，色譜柱中的每個(gè)區(qū)域是連續(xù)的。另外，在色譜柱中兩相接觸面大，且固定，因而色譜法具有優(yōu)良的分離效率和較佳的重復(fù)性。

       Martin和Synge導(dǎo)出了理論板數(shù)公式：

也可作為評價(jià)氣相色譜的柱效。為了能在色譜圖上方便地、正確地量出基線寬度，現(xiàn)在常用半峰高處的寬度2△t1/2來計(jì)算理論板數(shù)。通過W與W1/2間的換算關(guān)系，可得到N與2△t1/2間的關(guān)系式：


同樣，有關(guān)板高的概念，即HETP值，也完全適用于此。

       這些公式表明，某組分峰寬與H值、保留體積(或時(shí)間)成正比關(guān)系。因此，在氣相色譜中給定的色譜柱上，每個(gè)組分都有其各自的N和H值。
       還需指出，樣品在色譜柱上所占的區(qū)域，可用所占柱長的百分率或柱板數(shù)來表示，如表15-2所示。
表15-2  樣品在柱上所占的區(qū)域
(以所占柱的理論板數(shù)或柱長的百分率表示)

 樣品所占區(qū)域 樣品所占區(qū)域
柱的理論板數(shù) 以柱理論板數(shù)表示 以柱長百分率表示

4

100

400

10000

1

5

10

50

25

5

2.5

0.5
       假設(shè)樣品在柱上所占板數(shù)小于0.5(N)1/2，則區(qū)帶增寬與樣品大小無關(guān)。由表15-2可知，當(dāng)柱內(nèi)理論板數(shù)增加時(shí)，樣品在柱上所占理論板范圍也相應(yīng)增大，但從其所占柱長的百分率來看卻是減少了，這是因?yàn)閱挝恢L所包含的理論板數(shù)增大。

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