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固定液色譜性質(zhì)的評定


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-31

       依據(jù)被分析的對象選擇合適的固定液，是氣相色譜工作的主要任務(wù)。為了選擇合適的固定液，除了了解固定液的化學(xué)組成、使用溫度范圍、溶劑等以外，最重要的是要掌握其分離的選擇性和固定液的極性性質(zhì)。

       在氣相色譜中常用“相對極性”一詞來描述固定液的極性。相對極性的定義是假設(shè)角鯊?fù)榈南鄬O性為0，即P=0；又設(shè)β，β'-氧二丙腈的相對極性為100，即P=100；再選一物質(zhì)對，常用苯和環(huán)己烷作基準(zhǔn)樣品。然后分別測定兩者在角鯊?fù)楹?beta;，β'-氧二丙腈柱上的相對保留體積。根據(jù)下式求出其對數(shù)值q角和q腈。
q=log（VR'(環(huán)己烷)/VR'(苯)）
       設(shè)待測固定液的相對極性為Px，在測出環(huán)己烷和苯在待測固定液上的相對保留值的對數(shù)值qx后，按下式求出Px(設(shè)q1為極性最大者，q2為極性最小者)
Px=100－100(q1－qx)/(q1－q2)
國產(chǎn)固定液按其相對極性劃分為五等，用“＋”和“－”號來表示。
       強(qiáng)極性以(＋＋＋＋和＋＋＋＋＋)表示，中等極性以(＋＋和＋＋＋)表示，弱極性以(＋)表示，非極性以(－)表示。表15-5中所列的固定液的極性即是用相對極性度表示的。
表15-5  藥物分析中常用高溫固定液表
固定液 極性 最高使用溫度(℃) 溶劑
飽和烴潤滑酯、阿匹松L、M － 300 苯、CHCl3
甲基硅酮OV-1、SE-30、E301 ＋ 300 CHCl3
苯基甲基硅酮OV-17 ＋＋ 300 丙酮
甲基硅酮OV-225 ＋＋＋ 275 CHCl3
氰乙基甲基硅酮XE-60 ＋＋＋ 240 丙酮
三氟丙基甲基硅酮QF-1、OV-210 ＋＋ 250 乙酸乙酯
甲基硅氧烷聚合物JXR ＋ 300 CHCl3
聚乙二醇PEG400~20000 ＋＋＋ 80~200 CHCl3、甲醇
環(huán)氧樹脂EPN1001 國產(chǎn)601 ＋＋ 200 CHCl3
聚胺樹脂Versamid900 ＋＋＋ 250 CHCl3+正丁醇
新戊二醇己二酸酯 ＋＋＋ 225 CHCl3
       但用相對極性表示固定液的色譜性質(zhì)仍然存在不少缺點(diǎn)，由于分離物質(zhì)的性質(zhì)是各種各樣的，決非苯和環(huán)己烷這兩個簡單的有機(jī)物所能代表。因此在實(shí)際使用中會出現(xiàn)Px＜0或Px＞100等情況。“相對極性”尚不能客觀地、全面地表達(dá)固定液的色譜特性。近年來Rohrschneider和MoReynolds建立了相特征常數(shù)來表達(dá)固定液的色譜特性，對固定液的評價有了進(jìn)展，但在數(shù)學(xué)上和理論上還不夠嚴(yán)格，尚需改善。

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