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色譜檢測(cè)器的應(yīng)答值與要求


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-31

       色譜檢測(cè)器是一種指示和測(cè)量在載氣中被分離組分量的裝置,是一種換能裝置。它能將從色譜柱流出的載氣中組分量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)榭晒┯^測(cè)的電信號(hào),如電壓、電流等,由記錄器自動(dòng)記錄下來。

       常用檢測(cè)器可分兩類,一為積分式,一為微分式。此處介紹微分型檢測(cè)器,它測(cè)定色譜柱流出載氣中組分及其濃度的瞬間變化,所得的色譜圖為一系列峰型曲線。
       檢測(cè)器的應(yīng)答值
       一定量組分通過檢測(cè)器時(shí)所給出的信號(hào)大小[一般以電壓值(mV)或電流值(A)表示]就是該檢測(cè)器對(duì)這一組分的應(yīng)答值(或稱靈敏度)。應(yīng)答值的表示方法通常有三種(見表15-6)。對(duì)于液體樣品常用單位體積(ml)載氣中單位重量(mg)的樣品所產(chǎn)生的毫伏數(shù)表示,用Sg表示;對(duì)于氣體樣品則用Sv表示,表示單位體積載氣中,單位體積組分所產(chǎn)生的毫伏數(shù)。對(duì)于質(zhì)量檢測(cè)器,信號(hào)大小與單位時(shí)間通過檢測(cè)器的物質(zhì)量成比例,因而采用每秒鐘有1g物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的毫伏數(shù)或安培數(shù)來表示檢測(cè)器的應(yīng)答值(以St表示)。

       不少檢測(cè)器對(duì)于大多數(shù)同族化合物具有大致相同的Sg、St值,而對(duì)于不同族化合物,Sg、St值都是不相等的。
       對(duì)檢測(cè)器的要求
       通常要求色譜檢測(cè)器對(duì)不同的樣品及其濃度在不同色譜操作條件下都能夠準(zhǔn)確、及時(shí)、連續(xù)地反映色譜流出峰的濃度變化。準(zhǔn)確是指檢測(cè)器要有足夠的靈敏度,線性好,重復(fù)性好等。所謂及時(shí)、連續(xù)是要求檢測(cè)器及附屬裝置的死體積小,應(yīng)答快。此外,也要考慮檢測(cè)系統(tǒng)造價(jià)低廉,使用方便。近年來隨著分析對(duì)象的擴(kuò)大,要求檢測(cè)器具有抗干擾及確定特種功能團(tuán)的作用。目前常用的檢測(cè)器有些是通用型的,如熱導(dǎo)檢測(cè)器,幾乎對(duì)所有分析物質(zhì)都有響應(yīng),也即都有信號(hào)。另一些檢測(cè)器只適應(yīng)于某類化合物,如氫火焰離子化檢測(cè)器,只適用于能在氫焰中電離的組分,對(duì)永久性氣體等在火焰中不能電離或電離甚微者就無信號(hào)或信號(hào)很小。而有的檢測(cè)器只能檢出含某些元素的化合物,如火焰光度檢測(cè)器只能適用于含硫、磷、鹵素等化合物。現(xiàn)將常用檢測(cè)器的性能列表比較之,見表15-7。
表15-7  常用檢測(cè)器性能比較
鑒定器 靈敏度 噪聲 敏感度 線性范圍* 適用范圍
熱導(dǎo)池 10.000mV·mlmg-1 0.01mV 2×10(-6次方)mg·ml-1 10(5次方) 無機(jī)氣體和有機(jī)物
氫火焰離子化鑒定器 0.01A·sg-1 10(-14次方)A 2×10(-12次方)g·s-1 10(7次方) 火焰中可電離的組分
電子捕獲(3H放射源) 800A·mlg-1 8×10(-12次方)A 2×10(-14次方)g·ml-1 500 多鹵及其他對(duì)電子親和力強(qiáng)的組分
氦離子化鑒定器 100A·sg-1 2×10(-12次方)A 4×10(-14次方)g·s-1 5×10(3次方) 適用于無機(jī)氣體的痕量分析
堿金屬離子化鑒定器 20A·sg-1 3×10(-14次方)A 3×10(-15次方)g·s-1 10(3次方) 適用于含硫、氮、鹵素等化合物
氬離子化鑒定器

~10(-13次方)g·s-1 10(5次方) 有機(jī)物及電離勢(shì)低于11.6eV的氣體
截面積離子化鑒定器

10(-7次方)~10(-9次方)g·s-1 10(5次方) 有機(jī)物和無機(jī)氣體
    * 表中所列數(shù)值為檢測(cè)器在線性響應(yīng)時(shí),其濃度(或絕對(duì)量)上下極限的比值。

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