氣相色譜法定性分析實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-08-08
一、目的
(1)練習(xí)氣相色譜儀的使用。
(2)學(xué)會(huì)氣相色譜定性分析。
二、提要
氣相色譜是一種強(qiáng)有力的分離手段，但在定性鑒定上則是軟弱無力的。實(shí)際工作中，有時(shí)遇到的樣品其成分大體上是已知的，這時(shí)得到的氣相色譜圖可以借助純的標(biāo)樣加以對照，利用保留值進(jìn)行定性，這樣的定性鑒定是相當(dāng)簡單的。
三、儀器與試劑
(1)氣相色譜儀(SP-2305，TCD)；
(2)微量注射器(10μl、1μl)；
(3)秒表；
(4)標(biāo)樣：環(huán)已烷、苯、甲苯各一瓶(A.R)；
(5)樣品：環(huán)已烷-苯-甲苯混合液(體積比1：1：1)。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)按儀器操作說明書控制各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件。
色譜柱：不銹鋼，2m×4mm。
固定相：15％DNP-6201擔(dān)體(60～80目)。
溫度：柱室100℃，檢測室130℃，氣化室150℃。
載氣流量：H2，60ml/min。
進(jìn)樣量：0.8μl。
橋電流：180mA。
紙速：600mm/h。
衰減：可調(diào)
(2)待儀器穩(wěn)定后，用10μl微量注射器注射5μl空氣，記錄色譜圖及出峰時(shí)間。
(3)用1μl微量注射器注射0.8μl環(huán)己烷-苯-甲苯混合液，記錄色譜圖及出峰時(shí)間。
(4)用1μl微量注射器注射0.8μl環(huán)己烷，苯或甲苯標(biāo)樣，記錄色譜圖及出峰時(shí)間。
(5)將保留時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間和相對保置值(以苯為基準(zhǔn))列成表格，確定混合物中各峰為何物。
五、注意事項(xiàng)
(1)實(shí)驗(yàn)前，對色譜儀整個(gè)氣路系統(tǒng)必須進(jìn)行檢漏。如有漏氣點(diǎn)，應(yīng)進(jìn)行排除。
(2)為了防止熱絲燒斷，開機(jī)前應(yīng)先通氣，后通橋電流。關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先關(guān)橋電流，后斷氣，最高允許橋電流不得超過(見儀器說明書)。
(3)微量注射器應(yīng)小心使用，用力不可過猛，芯子不要折彎，也不要全部拉出套外。若有不清楚之處，應(yīng)立即報(bào)告指導(dǎo)教師妥善處理，樣品溶液中如有難揮發(fā)溶質(zhì)，使用完畢應(yīng)立即用乙醇或丙酮多次清洗，以免芯子受污而卡死。
六、思考題
1.保留時(shí)間，調(diào)整保留時(shí)間和相對保留值如何定義？它們各自的特點(diǎn)和適用范圍如何？
2.根據(jù)色譜原理，試推測在實(shí)驗(yàn)中環(huán)己烷、苯、甲苯的出峰先后順序。
3.定性的原理是什么？
4.本實(shí)驗(yàn)中分離環(huán)己烷、苯、甲苯為什么選用鄰苯二甲酸二壬酯作固定液？
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