沉淀有晶形的和非晶形的兩類。晶形沉淀和非晶形沉淀的形成是兩個不盡相相同的過程,因此對它們的沉淀條件要求也不一樣。
1.沉淀作用應在適當稀的溶液中進行,并且加入稀的沉淀劑溶液,使沉淀作用開始時溶液中沉淀物質(zhì)的過飽和程度不致于太大,而且晶核的生成不會太多。但溶液也不能太稀,否則沉淀的溶解損失將增加。
2.沉淀劑應緩緩地加入,這樣可以使沉淀作用開始時溶液中的過飽和程度不會太大,又能繼續(xù)維持適當?shù)倪^飽和,這樣晶核生成不會太多,而晶核又有機會長大。
3.加入沉淀劑時,應不停地攪拌溶液,以免溶液中可能發(fā)生局部過濃現(xiàn)象。在沉淀劑過濃的地方,晶核將大量地生成。因此得不到粗大純潔的沉淀。
4.沉淀淀作用應在熱溶液中進行。因為在熱溶液中,沉淀的溶解度一般比較大,過飽和程度相對降低,晶核的生成可以減少。同時在熱溶液中吸附作用較少,使得到的沉淀要純凈些。但由于在熱溶液中,沉淀溶解度增大,因此在沉淀作用完畢后,應讓溶液冷卻后進行過濾。
5.沉淀作用后應經(jīng)過陳化。也就是說,在沉淀析出后,應使沉沉淀和溶液在一起起放置段時間。在沉淀過程中,要求盡可能使沉淀成為粗粒的,但不可避免地會伴隨生成許多微小的結(jié)晶。經(jīng)過陳化作用可以使這些微小晶體溶解,而粗大的晶體更為長大。
6.沉淀作用應該在比較濃的溶液中進行,加入沉淀劑的速度也可以快些。這樣可以使生成的沉淀比較緊密,便于過濾和洗滌,但也必須考慮到在濃溶液中雜質(zhì)的濃度比較高,將使吸附作用增加。為此,可以在沉淀作用完畢后,立刻加入大量熱水,充分攪拌,從而降低雜質(zhì)離子濃度,破壞吸吸附平衡。這樣,一部份被吸附的離子將離開沉淀表面而轉(zhuǎn)入溶液中。
7.沉淀作用應在熱溶液中進行。為了防止膠體溶液的生成,并可以使生成的沉淀比較緊密些,同時還可以減少吸附現(xiàn)象。
8.溶液中加入適當?shù)碾娊赓|(zhì)。為了防止膠體溶液的生成,又不妨礙以后的操作,一般采用加入揮發(fā)性的電解質(zhì)(如銨鹽)。
9.不必陳化。沉淀作用完畢后,靜置幾分鐘,即可進行過濾。從分析化學的要求來講,非晶形沉淀總不及晶形沉淀優(yōu)越,因此一般分析者都不愿意采用非晶形沉淀淀,如鋁離子的測定,現(xiàn)在常采用8-羥基喹啉法或EDTA容量法。對三價
鐵離子則采用容量法代替重量法。