1.坩堝的準(zhǔn)備 先將坩堝洗滌清潔后,烘干,然后在高溫進(jìn)行灼燒半小時(shí),稍稍冷卻后,將坩堝于干燥器底板穴中,蓋好干燥燥器蓋。蓋蓋時(shí)一手拿住圓頂推著蓋蓋好,然后再推動(dòng)2~3次可留一小隙縫,等候一些時(shí)間再蓋好。這樣可防止干燥器內(nèi)空氣冷卻后,由于干燥器內(nèi)壓力低,而發(fā)生蓋子不易打開(kāi)的情況。
當(dāng)干燥器內(nèi)空氣冷卻至室溫時(shí),將坩堝堝取出,在天平上稱量(精確至0.2毫克),然后將坩堝再在高溫灼燒30分鐘。再照上法冷卻后,稱量之,其兩次之差在0.2毫克以內(nèi),即認(rèn)為已至恒重。
灼燒沉淀的坩堝,有磁坩堝,鉑坩堝和石英坩堝,其中以磁坩堝應(yīng)用最廣。如硫、磷、砷的化合物,均易與鉑生成合金,因此像這類(lèi)物質(zhì)為沉淀的化合物,均采用磁坩堝或石英坩堝灼燒。如如硫酸鋇、硫酸鉛、磷磷酸銨鎂、二氧化錫、三氧化二鐵等沉淀,就不能采用鉑坩堝,而只能采用磁坩堝或石英坩堝。又如二氧化硅、三氧化鎢等物質(zhì)的沉淀中常需用硫酸、氫氟酸處理的,只能在鉑坩堝中進(jìn)行。
2.沉淀的干燥 沉淀洗滌干凈后,應(yīng)使沉淀中洗液盡量流完,再用清潔的尖玻棒從三層濾紙?zhí)幭破?,然后拿住三層部分,將濾紙取出,注意手指不能碰著沉淀。然后將濾紙口上邊邊向下折,再將濾紙角兩端向里折,并放入已定量的坩堝堝中(圖38)。最后將沉淀和坩堝一起移入100℃烘箱中烘干。
3.沉淀的灼燒 沉淀烘干后用坩堝鉗夾入馬福爐中,蓋上坩堝蓋,徐徐升溫,先使濾紙?zhí)蓟ú?/span>要產(chǎn)生明火,以免濾紙灼燒時(shí)微粒沉淀飛散,造成損失)。濾紙?zhí)蓟?/span>后,將坩堝蓋取下。繼續(xù)升溫至沉淀所需的溫度,并保持溫度30分鐘。關(guān)閉電源,用坩堝鉗將坩堝移至爐門(mén)口,稍冷卻后移入干燥器中。加蓋時(shí),應(yīng)將蓋來(lái)回推幾次后稍留一隙縫,停10多分鐘后,再密合蓋子,冷卻至室溫(30~60分鐘)并稱量。隨后灼燒15分鐘后,再稱量,至兩次稱量之差不超過(guò)0.2毫克時(shí)為止。有些沉淀有吸潮現(xiàn)象,稱量時(shí)應(yīng)迅速。如第二次稱量時(shí),可先將毫克以上的砝碼放好,這樣待坩堝冷透后很快就可稱量完畢。