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    分碘量法也是常用的氧化還原滴定法之一。

    碘量法的基本反應(yīng)為

I2+2E=2I-

E0I2/2I-=0.54伏特

    E0I2/2I-=0.54伏特，比一般氧化劑的氧化勢低，但比一般還原劑的氧化勢高。因此碘是一個較弱的氧化劑，能與較強的還原劑作用。而碘碘離子是一個中等強度的還原劑，能與許多氧化劑作用，因此碘量法可用于直接和間接的兩種滴定方法。

    1.直接碘量法（亦亦稱碘滴定法）  利用碘的氧化作用，以它的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定氧化勢小于0．54伏特的還原性物質(zhì)。這種方法稱為碘滴定法。能夠用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定的物質(zhì)不多，只限于較強的還原劑如：亞硫酸、硫化物、亞錫錫酸鹽、亞砷酸酸鹽、亞銻酸鹽等。

    由于直接法的應(yīng)用受溶液中氫離子濃度的限制，在堿性溶液中不能進(jìn)行碘液滴定。這是因為碘要與氫氧根離子作用生成氧化碘離子，進(jìn)而自相氧化還原，使IO離子再度變?yōu)楣るx子和IO-離子。

‍I2＋20H-→IO-＋I(xiàn)-＋H2O

3I0-→IO3-+2I-‍

這樣就帶來了誤差。即使在酸性溶液中，也只有少量不受氫離子影響的還原能力強的物質(zhì)，如硫化氫，亞錫鹽等才能發(fā)生定量反應(yīng)。所以，直接法的應(yīng)用不如間接法廣泛。

    2.間接碘量法（滴定碘法）  該法是利用氧化勢大于E／2的氧化劑氧化碘化物（通常為碘化鉀）使生成游離碘再用標(biāo)準(zhǔn)還原劑溶液來滴定析出的確，這種方法叫做間接碘量法或滴定碘法。例如高錳酸鉀、重鉻酸鉀等的測定即可用此法：
                                2MnO4-+10I-+16H+→2Mn2++8H2O+5I2
                             Cro7 -2次方+6I-+14H+→2cr3++7H20+3I2
間接碘量法中，經(jīng)常用硫代硫酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)還原劑滴定析出的碘。
                                           2NA2S2O3+I2→Na2s4o6+2NAI
由上述反應(yīng)可知：
                                           I2的當(dāng)量＝I2/2=1/1=126.93
                                Na2S2O3的當(dāng)量=Na2S2O3·5H2O/1＝248．2
    利用間接碘量法可以測定許多氧化性物質(zhì)如ClO3-、C1O-、CrO42-、IO3-、BrO32-、MnO4-、MnO2-、Cu2＋、H2O2等，以及能與CrO2生成沉淀的陽離子如Pb2+、Ba2+等。所以碘量法應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛。
    為了判定碘量法的終點常用淀粉作指示劑，淀粉與碘作用顯藍(lán)色，其靈敏度很高。
    碘量法干擾因素較多，應(yīng)注意以下幾點：
   （1）碘和硫代硫酸鈉的反應(yīng)很迅速，而且完全，但必須在中性或弱酸溶液中進(jìn)行。在堿性溶液中，12與SO。2發(fā)生下列副反應(yīng)應(yīng)：
                                   SO32-＋4I2-＋100H-＝2SO42-＋8I-＋5H2O
    而且I2在堿性溶液中會產(chǎn)生IO-離子。在強酸性溶液中Na2S2O3會發(fā)生分解
                                              S2O32-+2H+=SO2+H2O+S↓
    因此在碘量法中，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘只能在中性和酸性溶液中進(jìn)行。由于硫代硫酸鈉能為酸分解，因此在酸性介質(zhì)中滴定碘時，必須在稀溶液中進(jìn)行，同時滴定時應(yīng)充分搖動。
    （2）碘碘易揮發(fā)，滴定時必須在低溫下進(jìn)行。另外，用淀粉作指示劑時，其靈敏度也隨溫度的升高而降低，也必須在低溫下滴定。其次，開始滴定時不要劇烈搖動，使溶液混合均勻即可，而在終點時必須用力搖動。
    （3）碘難溶于水，故必須加入過量的KI，此時I2溶于KⅠ溶液中生成不穩(wěn)定絡(luò)合物KI3.
                                                       KI+I2=KI3
    生成的I3-不影響滴定，因用Na2S203滴定時上述平衡向左移動。加入過量的KI能使反應(yīng)進(jìn)行更完全全，并能減少碘的揮發(fā)，但KI試劑內(nèi)不能含有KIO3，因它與I-離子作用生成I2,即
                                                IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
   遇此情況應(yīng)進(jìn)行空白試驗加以校正.