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 碘苯二乙酯

中文名稱    碘苯二乙酯

中文同名    亞碘酰苯雙乙酸鹽;二乙酰基碘苯

英文名稱    (Diacetoxyiodo)benzene

化學(xué)式       C10H11IO4

分子量       322.1

CAS編號   3240-34-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

含量，％ ≥98%

PSA：    52.60000

LOGP：  2.31880

熔點(diǎn) 83-84°C

沸點(diǎn) >240°C

密度 1.3500

閃點(diǎn) -18 °C

化學(xué)特性

碘苯二乙酯又稱二乙?；獗綖?/span>白色至灰白色結(jié)晶性粉末

產(chǎn)品用途

1.碘苯二乙酯用作拓?fù)涮婵抵虚g體，醫(yī)藥中間體,主要作為氧化劑使用。

2.多功能的氧化和乙酸化試劑；在TEMPO氧化橙花醇為橙花醛的反應(yīng)中，按化學(xué)計(jì)量的氧化劑；在銠催化烯烴與氨基磺酸酯吖丙啶化反應(yīng)中的氧化劑；用于在室溫下鈀催化吲哚的2-芳基化；用于合成種類繁多的雜環(huán)化合物試劑；vic-乙二醇裂解劑，羥基化以及許多氧化反應(yīng)的試劑；用于制備熱不穩(wěn)定物質(zhì)亞碘酰苯

3.銠催化烯烴氮雜環(huán)丙烷磺酸酯氧化劑。 在常溫下使用鈀催化吲哚的2 - 芳基化 各種各樣的雜環(huán)化合物合成的有用的試劑。

4.溫和氧化劑

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制成方法

二乙酸碘苯屬于有機(jī)高價(jià)碘化合物，是一類溫和、無毒的氧化劑且具有較強(qiáng)的親電性試劑，與以往重金屬氧化物如KMn04、 Cr03等相比具有無污染、 無毒等優(yōu)點(diǎn)，傳統(tǒng)重金屬氧化劑在使用完后便產(chǎn)生污染，影響環(huán)境，同時(shí)造成 資源性浪費(fèi)。二乙酸碘苯應(yīng)用于制藥等行業(yè)，具有良好的選擇氧化特性，近年 來越來越得到廣泛的應(yīng)用。比如最新口服肺癌治療藥拓?fù)涮婵怠⒖寡祖?zhèn)痛藥萘 普生、抗抑郁藥氟西汀及應(yīng)付禽流感的流感藥物奧司他韋(達(dá)菲)、抗腫瘤藥 Amnorosin的合成，另外還用于霍夫曼降解，比如非天然氨基酸L-2,3-二氨丙 酸、L-2， 4-二氨基丁酸的合成、催化鹵化、苯并咪唑等雜環(huán)類化合物的成環(huán)、 苯酚的氧化、卟啉原的氧化反應(yīng)等，產(chǎn)品用途廣，性質(zhì)穩(wěn)定，容易保存，反應(yīng) 的副產(chǎn)物通常是價(jià)格比較貴的有機(jī)原料碘苯，可以進(jìn)行回收循環(huán)使用，也可以 用來合成其他化合物，不對環(huán)境產(chǎn)生污染，是非常理想的氧化試劑。

二乙酸碘苯傳統(tǒng)的合成工藝是碘苯與40%的過氧乙酸進(jìn)行反應(yīng)制得，而 40%的過氧乙酸為氧化劑，具有爆炸性，在生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸和使用當(dāng)中存 在著相當(dāng)高的危險(xiǎn)隱患， 一不當(dāng)心易發(fā)生爆炸事故，給國家、企業(yè)和員工都會 造成不穩(wěn)定影響，而且，目前市場上也很難買到40%以上的過氧乙酸， 一般市 場上供應(yīng)的都是在18-23%的濃度，而制備二乙酸碘苯濃度必須高達(dá)40%以上的 過氧乙酸才能進(jìn)行反應(yīng)。由于受到安全等因素的限止，因此，此工藝的生產(chǎn)規(guī) 模很小，產(chǎn)量很低。我們采用新的合成方法，用已經(jīng)廣泛用在洗衣粉，洗滌劑 中，性質(zhì)穩(wěn)定的四水過氧硼酸鈉代替40%的過氧乙酸來制備二乙酸碘苯，從而 避免了使用過氧乙酸的危險(xiǎn)性，使得產(chǎn)品可以進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)，并且操作安全。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝合 理，操作簡單，生產(chǎn)安全，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的二乙酸碘苯的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) 一種二乙酸碘苯的制備方 法，其特征在于，該方法以四水過硼酸鈉為原料，在冰醋酸/醋酸酐混合液的存 在下與碘苯發(fā)生?；磻?yīng)，其中四水過硼酸鈉與碘苯的摩爾比為3-10: 1，反

應(yīng)溫度為30°C-45°C，反應(yīng)時(shí)間為4-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加冰水得到二乙酸碘 苯粗品，然后進(jìn)行重結(jié)晶得二乙酸碘苯。

所述的?；磻?yīng)中使用的?；噭樗乃^硼酸鈉與冰醋酸/醋酸酐混合 液的混合物。

所述的冰醋酸/醋酸酐混合液的用量為碘苯體積的8-30倍。

所述的冰醋酸/醋酸酐混合液中冰醋酸與醋酸酐的體積比為4: 1-2: 1。

所述的四水過硼酸鈉分批加料，加料時(shí)間為15-60分鐘。 所述的冰水的加入量為碘苯體積的16-90倍。

所述的重結(jié)晶是將粗品二乙酸碘苯通過冰醋酸/石油醚進(jìn)行重結(jié)晶。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以廉價(jià)，穩(wěn)定的四水過硼酸鈉為原料，在冰醋酸 或冰醋酸與醋酸酐的存在下，與碘苯進(jìn)行?；磻?yīng)，得到二乙酸碘苯。與現(xiàn)有 通過高度危險(xiǎn)的40。/。過氧乙酸方法相比，本發(fā)明工藝合理，操作簡單，生產(chǎn)安 全，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，為工業(yè)化生產(chǎn)二乙酸碘苯提供了有利條件。

具體實(shí)施例方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

四水過氧硼酸鈉與稀酸作用，產(chǎn)生過氧化氫，而過氧化氫與冰醋酸形成過 氧乙酸，另外醋酸酐也可與四水過氧硼酸鈉，碘苯生成二乙酸碘苯(化合物I)，

反應(yīng)原理如下HAc

J + NaB03 4H2Q + 5Ac20-

直接用四水過氧硼酸鈉在冰醋酸里與碘苯合成二乙酸碘苯反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn) 率低，需要在三氟甲磺酸催化下提高過氧硼酸鈉的氧化能力，但三氟甲磺酸價(jià) 格昂貴并且是強(qiáng)腐蝕性酸，限制了其在工業(yè)生產(chǎn)上的應(yīng)用。我們綜合考慮了以 上因素，通過不斷的合成研究，采用醋酸酐與冰醋酸混合的辦法，并且對四水 過氧硼酸鈉的用量，醋酸酐與冰醋酸的體積比以及反應(yīng)的溫度，時(shí)間進(jìn)行了實(shí) 驗(yàn)，找到了一種可以工業(yè)化生產(chǎn)二乙酸碘苯的制備方法。

比較例1

一種制備二乙酸碘苯的方法，該方法包括以下步驟

碘苯8.16克(0.04mol)加在200毫升冰醋酸，加熱到40度，然后15-25分鐘 內(nèi)分批加四水過硼酸鈉27.7克(0.36mol)，反應(yīng)溫度維持在40度，然后保溫在 40-45度反應(yīng)24小時(shí)，然后冷到室溫，加冰水400毫升，析出二乙酸碘苯粗品， 用冰醋酸/石油醚重結(jié)晶得5.7克，收率44.2%。熔點(diǎn)156-16PC，含量99.3%。 實(shí)施例1

一種制備二乙酸碘苯的方法，該方法包括以下步驟

碘苯40.8克(0.2mol)加在250毫升冰醋酸以及250毫升醋酸酐，加熱到35-40 度，然后3 0分鐘內(nèi)分批加四水過硼酸鈉18 4.8克(1.2 m o 1)，反應(yīng)溫度維持在4 0 - 4 5 度，然后保溫在40-45度反應(yīng)12小時(shí)，然后冷到室溫，加冰水1500毫升，析出二 乙酸碘苯粗品，用冰醋酸/石油醚重結(jié)晶得46克，收率71.4%。熔點(diǎn)158-160°C， 含量100.7%。

權(quán)利要求

1.一種二乙酸碘苯的制備方法，其特征在于，該方法以四水過硼酸鈉為原料，在冰醋酸/醋酸酐混合液的存在下與碘苯發(fā)生酰化反應(yīng)，其中四水過硼酸鈉與碘苯的摩爾比為3-10∶1，反應(yīng)溫度為30℃-45℃，反應(yīng)時(shí)間為4-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加冰水得到二乙酸碘苯粗品，然后進(jìn)行重結(jié)晶得二乙酸碘苯。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙酸碘苯的制備方法，其特征在于，所 述的?；磻?yīng)中使用的?；噭樗乃^硼酸鈉與冰醋酸/醋酸酐混合液的混 合物。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙酸碘苯的制備方法，其特征在于，所 述的冰醋酸/醋酸酐混合液的用量為碘苯體積的8-30倍。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二乙酸碘苯的制備方法，其特征在于，所 述的冰醋酸/醋酸酐混合液中冰醋酸與醋酸酐的體積比為4: 1-2: 1。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>