高速分析是濕法化學(xué)分析的分支,它大大縮短了分析時(shí)間,首次將爐前分析推進(jìn)到秒鐘領(lǐng)域.
高速分析是上海材料研究所在五十年代末期的研究成果。它的特點(diǎn)是:快速,除稱樣外,全部分析程序自動(dòng)進(jìn)行;既可聯(lián)測,又可單測;儀器結(jié)構(gòu)簡單,易于制作、推廣。近年來,高速分析除運(yùn)用于鋼鐵分析外,已擴(kuò)大到有色金屬、礦石、爐渣、化工等各個(gè)方面。
以下六個(gè)方面是高速分析的理論依據(jù),它對(duì)高速分析作了高度概括:
1.溶樣快速化:樣品愈細(xì)愈少,溶解愈快;選用溶樣最快的溶解酸。
2.反應(yīng)與作用快速化:提高溫度,加快反應(yīng)速度;加強(qiáng)攪拌,加快作用速度。
3.取消與合并操作工序:一個(gè)試驗(yàn),取消一些不必要的工序和合并一些可以合并的工序后,分析速度可顯著提高。這是提高高速分析的有效措施之一。
4.新的快速分析體系:如硅、錳、磷特快分析采用“分液”法,手動(dòng)高速分析改為“分固”法,即將三個(gè)勺連在一個(gè)柄上,三個(gè)溶樣杯連在一個(gè)柄上。使用時(shí),先把酸放入杯中加熱.然后將試樣從分固勺倒入杯中溶解,待發(fā)色后倒入三聯(lián)比色計(jì)進(jìn)行吸光度測定。只要在設(shè)備上稍加改進(jìn)成聯(lián)測,即可以提高分析速度。
5.快速終點(diǎn)測定:采用具有粗、細(xì)兩嘴的快速滴定管可縮短滴定時(shí)間,并用比色計(jì)電導(dǎo)儀直接讀數(shù)。
6.控制秒鐘化:將化學(xué)反應(yīng)控制在秒鐘范圍內(nèi),其主要措施為
(1)非矛盾性的反應(yīng)可以同時(shí)進(jìn)行。如錳的測定溶解與氧化可同時(shí)進(jìn)行;
(2)對(duì)有矛盾性的反應(yīng),應(yīng)盡可能秒鐘化,以有效時(shí)間來控制干擾元素的干擾;
(3)在秒鐘領(lǐng)域中,正反應(yīng)的完成有時(shí)先于分解反應(yīng)之前。由于控制秒鐘化,往往有可能完成常規(guī)分析認(rèn)為不可能的分析任務(wù)。如以吸光度法測定硅,為了防止硅脫水,不能用硝酸溶解試樣,而高速分析由于要縮短溶解時(shí)間,雖然采用了酸度較強(qiáng)的硝酸,但由于試樣少,溶解快,在脫水反應(yīng)沒有形成時(shí),硅已發(fā)色了;
(4)可定時(shí)瞬間處理,不必等待反應(yīng)進(jìn)行完全。定時(shí)瞬間處理,能縮短分析時(shí)間。如硅的光度法,加鉬酸銨后,在反應(yīng)尚在進(jìn)行中,即可加入顯色劑,不必等硅鉬離子絡(luò)合反應(yīng)完全,而在反應(yīng)半途中取得數(shù)據(jù)。
高速分析的建立,對(duì)分析方法的改進(jìn)和自動(dòng)化儀器的設(shè)計(jì)均是有力的推動(dòng),對(duì)生產(chǎn)也起到了很大的促進(jìn)作用。但從整個(gè)分析范圍來說,目前應(yīng)用仍以鋼鐵冶金分析為主,其它方面尚不普及。在儀器制造方面,已定型產(chǎn)品有520型磷、硅、錳三元素高速分析儀,12-26型三元素自動(dòng)分析儀、DFY-12型高速分析碳、硫測定儀及DTG-1型自動(dòng)定碳儀等。此外,許多單位制作了單元素、雙元素以及多元素等高速分析儀,以及全自動(dòng)碳、硫測定儀等。
高速分析的發(fā)展,最后必然要求分析儀器化和自動(dòng)化。而分析的自動(dòng)化,進(jìn)一步要求分析方法簡單化、程序化,又要求有非常好的重現(xiàn)性和可靠性。這兩者相互促進(jìn),緊密結(jié)合,從而使高速分析,更加完善,應(yīng)用更加擴(kuò)大。