礦石
同修 / 2022-07-05
礦石
在礦石分析、合金分析和其他類似的分析工作中，使銀吸附在電子一離子交換劑EO-7上，銀離子被還原成金屬，然后用3M的硝酸洗脫。從濃度低于10-6M的稀溶液中進行預濃集是容易的?？梢詫⒐I(yè)廢水中的銀吸附在無機離子交換劑K4Co(CN)6-
和Dowex 1交換劑也曾用于放射性核素19N和F的快速測定，它們是在核反應堆冷卻系統(tǒng)的水中發(fā)生了核反應而產生的。測定過海水中的Cs。將10升樣品中的放射性137Cs吸附在六氰鉆(Ⅱ)鐵(I)的小柱上，用NaI(TI)或Ge(Li)能譜儀直接測量留在柱上的放射性核素。檢測極限為0.2皮居/升。
在適當?shù)臈l件下，離子交換劑也可用來測定大氣污染物。發(fā)展了一種測定大氣氟化物的方法。做法是使取得的空氣樣品通過陰離子交換劑，然后用0.5%的氯化鈉水溶液洗脫被交換 劑吸附的氟離子，用分光光度法測定。用這種方法可以測定濃度為1～30毫微克/毫升的大氣氟化物。
在大量基體離子存在下用離子交換劑吸附痕量元素比之從稀溶液中預濃集離子的任務更加復雜。在這種情況下，離子交換劑必須對痕量離子有很高的選擇性而同時對基體離子有很低的選擇性。螯合樹脂被廣泛用于這種目的。
曾用Dowex A-1樹脂從海水中分離出微克量級的Zn、Cu、Ni、Co和Cd。用2M HCI洗脫后用原子吸收光譜法測定。類似的方法曾被用來測定工業(yè)廢水中的痕量Cu、Pb、Zn、Cd、Ni和Fe。Dowex A-1樹脂也曾被用來吸附海水中的V和Mo。用2M氨溶液洗脫后用光度法測定。但是最近的研究指·出，當用這類樹脂從海水中預濃集Zn、Cd、Pb、Cu時，分離是不定量的。這可能是由于形成了金屬螯合物，也可能是由于離子吸附在膠體顆粒的表面上或其他原因。在破壞了有機物質后，完全分離就變得容易實現(xiàn)了。
最近發(fā)表的一些文章，對于把痕量元素離析在螯合樹脂上然后用原子吸收光譜或中子活化分析C020測定的做法，作了一些方法上的改進。曾用螯合樹脂將Mn、Fe、Zn、Al、Ti、Cd、
Co、Ni、Cu、Ag、Ta、Bi、Fa、Sr、Ca和Mg等元素從18～19%的氯化。
測定了Mo和W中的痕量雜質(Ni、Co、Cu、Fe和Zn。將基體金屬轉變成氧化物絡合物，使雜質金屬離子吸附在確酸智陽離子交換劑上。用HCl將痕量雜質洗脫，再在陰離子交換劑上用階式洗脫技術使痕量雜質分離，用分光光度法和浴出伏安法進行測定。在一分0.5克的樣品中進行測定時，檢出極限為0.5~5 ppm。
某些金屬的氯化物絡合物對于強堿性陰離子交換劑有強的親和力，這一事實已被用于測定海水中的Au、TI、Bi和Cd。將多達250升海水用鹽酸輕度酸化后，讓它流過CI-型的AmberliteIRA-400交換柱(13.2厘米×0.5厘米?)。將交換劑洗滌、灼燒后，用化學光譜法分析殘渣。這個步驟的富集因子高達2×10。用類似的方法測定了海水和海底淤泥中的。通常被當作廢水丟棄的漂洗液中的痕量金已加以回收，使金吸附在縮合型的CI型弱堿性陰離子交換劑上。此時，金已被部分地還原，因此只能通過灼燒樹脂來加以回收。同樣地，當用CI-型強 堿性陰離子交換劑來分離痕量金或其他貴金屬時[2]或者當測定銅中的痕量金時，要定量地洗脫金也是不切實際的，也必須灼燒樹脂。用中子活化分析法測定礦物中的金時，使5克礦樣中的金吸附在接近化學計量數(shù)量的C1型AV-17陰離子交換柱上。這樣能提高放射化學 純度但不會犧牲金的高回收率(90～98%)。利用閃爍譜儀測量放射性可以測定少至10-8%的金。
經用Dowex 1 (CI-)陰離子交換劑分離后，用原子吸收光譜測定了銅中微克量的錫。在AV-17陰離子交換劑上進行了針與鈾及其他長壽命裂變產物的分離。氟型的陰離子換交劑曾被用來從氫氟酸中分離和預濃集痕量砌，從鋁和鐵中分離出鍍。
強酸性陽離子交換劑 Dowex 50W-X8(H+)曾被用來從硅酸鹽巖石中分離出陽離子。巖石先經K2CO3+H3BO3熔融，將粉碎后的熔化物在水存在下與陽離子交換劑接觸，結果是熔化物溶解，痕量元素和某些主要組份元素一起以陽離子的形式與大量的硅和硼定量分離。用鹽酸溶液將保留在樹脂上的陽離子洗脫，再用發(fā)射光譜或原子吸收光譜法測定。分析天然鹽時，使痕量艷吸附在酚磺酸型陽離子交換劑上而與大量的鈉、鉀分離。分離所得的艷則用中子活化分析法測定。已經證明，讓艷吸附在對艷離子有螯合作用的酚磺酸型陽離子交換劑上可使10-8克或更少量的艷與0.5克氯化鉀或氯化鈉定量分離。強酸性陽離子交換劑也曾被用來從海水中分離痕量艷和或痕量鎖和。痕量鈣和銅被從堿金屬離子的溶液中離析到酸 型陽 離子交換劑上。磺酸型(H+)和發(fā)酸型(H+)陽離子交換劑的混 合物被用來分離砷和三氯化砷中的痕量雜質。在弱酸性(pH=10～1.7)的溶液中，弱電離的砷酸不被陽離子交換劑保留，這樣就簡化了基體與雜質(Cu、Pb、Bi、Co、Cd、Mg、Fe、Cs、Ni、Zn、A1、Mn、Ca、Sr、Ba、Au)的分離。經濃集后的雜質可用光譜法測定。
在磷酸錯上實現(xiàn)了痕量钚與克級量的鈾及長壽命裂變產物的分離。用分光光度法測定了氧化和金屬扎中的微量輕稀十，先在硝酸銨的水一甲醇溶液中使稀土元素預改集在Amberlite IRA-400(NO，)樹脂上。類似的體系也被用于容石中痕量Lu，Yb和Tb的中子活化分析測定。先在Dowex50W-X8樹脂上實現(xiàn)預濃集并與其他元素分離后，用質譜法測定了巖石或其他基體中毫微克/克級的稀土元素。陽離子交換色譜法曾被用于以原子吸收光譜法測定Zn和Pb66I，以中子活化分析法測定巖石中的稀土。貴金屬和汞(包括甲基汞)可以分離在帶有狐基的螯合型樹脂(Srafion NMMR)上，這種方法曾被用于巖石和月球土壤樣品等的活化分析。
作生物材料的光子活化分析時，使Cr、Mn、Co、Ni、Zn和Pb從經輻照的樣品中分離到呈草酚酮-5-磺酸鹽絡合物型的陰離子交換劑上。Ag、Hg、Sb、Pp和Cd曾被濃集在 帶 有二硫代氨基甲酸基的離子交換劑上。硫酸鋅溶液中的痕量錯被分離在鄰苯三酚甲醛樹脂上。在二甲基亞飆-水-硫氰 酸銨溶液中，皺可以吸附在Dowex 50W交換劑上而與許多元素，其中包括大量鋁和堿金屬選擇性地分離。
諸如Be、Ga、Sn、Ti、Mo、W、Th和Cr等許多元素可以選擇性地吸附在由甲醛與鄰苯二酚或鄰苯三酚縮合而得的樹脂上。曾測定過鉑或鉑老合金中的痕量Fe、Ca、Zn、Al、Pb、Cd、Ni、Ba、Bo、Bi、Mn和Mg。將鉑系金屬轉變成 氯化物陰離子絡合物，并使痕量金屬吸留在Dowex 50W-X8(H+)樹脂上，用4M HNO。溶液將它們洗脫后用光譜法或分光光度法測定。
某些無機離子交換劑對于艷有很高的選擇性。這種現(xiàn)象最初被用于濃集后來又被用于測定牛奶、海水、放射性廢物以后其他材料中的137Cs。
磺酸型和酚磺酸型的陽離子交換劑與適當?shù)慕j合劑配合使用也曾用于分離和測定牛奶、海水或其他環(huán)境樣品中的Sr和其他放射性核素。
![2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷](images/202103/thumb_img/3458_thumb_G_1615773264954.jpg)
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