六氟磷酸銨
中文名稱 六氟磷酸銨;六氟化酸銨英文名稱 Ammonium hexafluorophosphate;Ammonium phosphorus hexafluoride分子式 F6H4NP分子量 163CAS號(hào) 16941-11-0危險(xiǎn)性質(zhì) 非危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥98.0%PSA: 13.59000LOGP: 3.75860化學(xué)特性六氟磷酸銨是一種無(wú)色正方葉狀或薄片狀結(jié)晶,很少有矩形板狀的,等軸晶系。有吸濕性。在室溫時(shí)不腐蝕玻璃。在熱至相對(duì)高溫時(shí)分解,并不預(yù)先熔化。水中溶解度(20℃)74.8G/100ml。溶于丙酮、甲醇、乙醇、乙酸甲酯。在沸強(qiáng)酸中緩慢水解。相對(duì)密度(d184)2.180。有腐蝕性。產(chǎn)品用途1.六氟磷酸銨可用作制造其他六氟磷酸鹽的原料。2.六氟磷酸銨可用于電子工業(yè)。3.六氟磷酸銨可用于實(shí)驗(yàn)。生產(chǎn)方法在試管中將9.4g PCl5與11.6g干燥的NH4F振蕩混合。用夾子把敞口的試管夾在支架上幾乎成水平位置,用小火焰在試管的開(kāi)口端將混合物加熱(戴護(hù)目鏡;在通風(fēng)櫥中操作),直到開(kāi)始反應(yīng)。反應(yīng)將自己繼續(xù)進(jìn)行,一直蔓延到試管底部,同時(shí)產(chǎn)生一些在空氣中發(fā)煙的重的蒸氣。冷卻后,將試管中燒結(jié)在一起的物質(zhì)溶于2L水中。一面攪拌一面緩慢把100mL“硝酸靈”試劑Nitron(9g)的醋酸溶液加入,使六氟磷化“硝酸靈”沉淀析出。在冰水中放置2h之后,將沉淀過(guò)濾,用少量冰水洗滌,趁濕轉(zhuǎn)移入分液漏斗中加氯仿和25%的氨水一起搖蕩。這樣除去硝酸靈后,將水溶液置于鉑皿中,在水浴上蒸發(fā)至干??傻?g NH4PF6。2.反應(yīng)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。反應(yīng)在不銹鋼、鎳或者銅鎳合金容器中進(jìn)行,容器直徑為3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化銨放入容器中,將蓋安好。容器放入冰鹽浴中冷卻,與無(wú)水氟化氫罐相連。打開(kāi)閥門(mén),將大約400mL HF液體放入容器中,此時(shí)不銹鋼容器中液面的高度約為3/4in,用一根薄木條插入中間的管道,浸于液體的部分將被變黑,由此大概測(cè)出液面的高度。為確保氯化銨全部溶解,移開(kāi)蓋,用帶有把手的不銹鋼匙攪拌,150g(約0.75mol)PCl5緩慢通過(guò)匙(將其靠著容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸鈉立即析出,不時(shí)攪拌以使反應(yīng)完全。由于反應(yīng)相當(dāng)劇烈,要采取措施防止液體氟化氫的噴濺,操作者必須戴厚的橡膠手套,最好操作于保護(hù)罩后。待PCl5全部加入后,移開(kāi)蓋,將容器放入油浴中。使剩余的氟化氫揮發(fā)掉。將干燥的氮?dú)馔ㄈ肴萜?,同時(shí)加熱至約150℃以除去痕量的氟化氫。粗產(chǎn)品產(chǎn)率幾乎是理論計(jì)算量,純度超過(guò)95%,雜質(zhì)主要是微量鐵鹽,有時(shí)是少量未反應(yīng)的氟化物。純化方法:將重約80g的粗產(chǎn)品溶于160mL甲醇中。加入幾滴水和過(guò)量的氨水以將鐵雜質(zhì)沉淀出,將溶液過(guò)濾,在真空干燥器中蒸發(fā)至干,產(chǎn)物在H2SO4上干燥脫水,產(chǎn)品約70g,產(chǎn)率大約86%。此產(chǎn)品中可能含有氟化銨,可以通過(guò)用水重結(jié)晶除去。由于氟磷酸鹽溶解度很大,所以損失多。將鹽溶于水(50g/mL),將過(guò)濾后的溶液置于鉑盤(pán)中在蒸汽浴上加熱蒸發(fā),直至熱溶液中出現(xiàn)晶體,將混合物放入水浴中冷卻,晶體用燒結(jié)玻璃過(guò)濾器過(guò)濾,用幾毫升冰水洗滌,減壓抽濾至干,放入盛有濃H2SO4的干燥器中干燥。儲(chǔ)存方式六氟磷酸銨應(yīng)密封干燥保存。
產(chǎn)品信息 [重量] 100g [顏色] 白色 危險(xiǎn)性類別 [危險(xiǎn)性類別] 非危險(xiǎn)品
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